[發明專利]一種制備碳系三元網絡復合材料的方法

有效

• 申請號: 201310428465.2
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103496688A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 江奇;和臘梅;蔣雪;趙勇
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 成都博通專利事務所 51208
• 代理人: 陳樹明

技術領域

本發明涉及一種制備碳系材料的方法，尤其涉及一種制備碳系三元網絡復合材料的方法。

背景技術

碳纖維、碳納米管、石墨烯作為重要的碳系材料，由于其各自獨特的物理及化學性質而受到越來越多科學研究者及相關產品生產者的廣泛關注。

作為多孔碳家族中具有獨特性能的一員，碳纖維為無機高分子纖維，是一種力學性能優異的新材料，它比重不到鋼的1/4，抗拉強度卻可以達到3500MPa，是鋼的7-9倍，其抗拉彈性模量230-430GPa也高于鋼。另外，其還具有密度低、變形性高、無蠕變、比熱及導電性能介于非金屬和金屬之間、微孔發達、比表面積大及孔徑分布范圍窄等優異特點。因此，碳纖維在儲能材料，增強材料方面有很大的應用前景。此外，碳纖維兼具紡織纖維的柔軟可加工性，使其在基底材料及增強材料領域也有良好的發展前景。

自1991年Iijima發現碳納米管以來，碳納米管就以其超強的力學性能，極高的長徑比，較高的化學和熱穩定性，超強的導電性能、儲氫能力、吸附能力及其獨特的一維納米結構所特有的納米效應，而得到物理界、化學界和材料界以及高新技術產業部門的廣泛關注。到目前為止，碳納米管作為分子導線、納米半導體材料、催化劑載體、分子吸收劑及近場發射材料等都有了很大的研究進展。作為碳系材料不可或缺的一員，注定其在儲能材料領域會有較好的發展前景。

石墨烯于2004年由英國科學家安德烈·杰姆和克斯特亞·諾沃塞洛夫發現，并因此使他們成為2010年的諾貝爾獎獲得者。石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的材料，其作為碳系同素異形體的基本單元，具有許多奇特的性能，如高的楊氏模量、良好的熱導率以及大的比表面積等，其極低的電阻率和極快的電子遷移，使得其有望成為新一代電子元件或晶體管。石墨烯作為一種良好的導體，在制造觸控屏幕、光板及太陽能電池方面具有很大的發展空間。

碳材料的復合一直是材料界的研發熱門，目前碳材料的復合一直集中在如何將碳納米管與石墨烯復合（Fan?Z.J.,Yan?J.,Zhi?L.J.,Zhang?Q.,Wei?T.,Feng?J.,Zhang?M.L.,Qian?W.Z.,Wei?F..Adv.Mater.2010,22,3723-3728），但目前尚無將碳纖維、石墨烯與碳納米管制成復合材料的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種碳系三元網絡復合材料的制備方法，它能有效的獲得由碳纖維、石墨烯與碳納米管組成的碳系三元網絡結構復合材料，且獲得的復合材料具有優秀的電化學儲能性能。

本發明實現其發明目的所采用的技術方案是，一種制備碳系三元網絡復合材料的方法，其步驟是：

A、碳纖維的純化處理

將碳纖維用去離子水超聲清洗處理，干燥后加入到有機溶劑中，再經超聲清洗、干燥處理，得到純化碳纖維；

B、碳納米管催化劑的負載

按1:0.1～50的摩爾比配置催化劑與檸檬酸的溶液；取配置好的溶液作為碳納米管催化劑溶液，并將A步得到的純化碳纖維在催化劑溶液中進行浸漬，浸漬后將純化碳纖維在50～500℃條件下進行1～300min的保溫處理；

重復以上的浸漬和保溫處理1～200次，得到負載有碳納米管催化劑的純化碳纖維；

C、碳系二元復合材料的制備

將B步所得的負載有碳納米管催化劑的純化碳纖維置入管式電阻爐中部，在氬氣或氮氣保護下升溫；升溫到600-1200℃后保溫，改通氫氣1-350min，隨后在600-1200℃下保溫，通入碳源氣體1-300min；最后在氬氣或氮氣的保護下冷卻至室溫，得到碳系二元復合材料；

D、碳系二元復合材料復合氧化石墨烯

配置0.001-100mg/mL的氧化石墨烯溶液，將碳系二元復合材料浸入該溶液中進行1-300min的浸液處理；然后置入馬弗爐中、升溫至50～300℃保溫1～300min，取出、冷至室溫；

重復以上的浸液和保溫處理1～200次，在碳系二元復合材料上原位復合氧化石墨烯；

E、碳系三元網絡復合材料的制備

將D步得到的復合有氧化石墨烯的碳系二元復合材料置入管式電阻爐中部，升溫至200-1200℃保溫1-300min，最后爐冷至室溫，在升溫、保溫及降溫過程中都通入氬氣或氮氣作為保護氣體，即得到碳系三元網絡復合材料。

上述A步中的有機溶劑是丙酮、酒精、N-N二甲基甲酰胺中的一種或一種以上的混合物。

上述B步中的催化劑為鐵、鈷或鎳，以及能在600-1200℃下被氫氣還原成鐵、鈷或鎳的化合物。