[發明專利]一種具有薄膜鍍層的吸氣劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202111519069.1
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114318233A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 馮焱;宋伊;成永軍;孫雯君;裴曉強;邱云濤
• 申請（專利權）人: 蘭州空間技術物理研究所
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/35;C22C16/00;C22C1/08;B22F3/11;B01J20/28;B01J20/02;B01J20/32;B01J20/30
• 代理公司: 北京元理果知識產權代理事務所(普通合伙) 11938
• 代理人: 饒小平

1.一種具有薄膜鍍層的吸氣劑，其特征在于，包括吸氣劑基材及其表面的薄膜鍍層，所述吸氣劑基材的原料包括Zr粉和ZrVFe合金粉末，所述薄膜鍍層為Ni層。

2.根據權利要求1所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑，其特征在于，

所述薄膜鍍層的厚度為100～900nm，優選為310～860nm；

所述薄膜鍍層中Ni的質量含量為不低于99.95％。

3.根據權利要求1所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑，其特征在于，

所述Zr粉和ZrVFe合金粉末的質量比為1∶1；

所述Zr粉和ZrVFe合金粉末的粒徑均不高于75μm；

所述ZrVFe合金粉末中Zr的質量含量為60％～80％，V的質量含量為10％～35％，Fe的質量含量為1％～10％，優選的，所述ZrVFe合金粉末中Zr、V、Fe的質量含量分別為70％、24.6％、5.4％。

4.權利要求1～3任一項所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑的制備方法，其特征在于，包括：

(1)將Zr粉和ZrVFe合金粉末按比例進行充分混料后依次進行壓制成型、真空燒結、脫浮粉，得到吸氣劑基材；

(2)采用磁控濺射鎳靶的方法在所述吸氣劑基材表面制備薄膜鍍層，得到所述具有薄膜鍍層的吸氣劑。

5.根據權利要求4所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，

所述鎳靶的尺寸為φ100×3mm，純度不低于99.95％；

在真空室內進行磁控濺射，真空室本底真空度不高于3×10^-4Pa，氬氣流量為150～170sccm，沉積氣壓為0～2Pa，向所述吸氣劑基材施加的脈沖負偏壓為90～110V，濺射電壓為550～650V，射頻功率為300～350W；

磁控濺射時間為60～180min，

優選的，所述鎳靶的尺寸為φ100×3mm，純度為99.95％；

在真空室內進行磁控濺射，真空室本底真空度為3×10^-4Pa，氬氣流量為160sccm，沉積氣壓為1Pa，向所述吸氣劑基材施加的脈沖負偏壓為100V，濺射電壓為600V，射頻功率為330W；

磁控濺射時間為60min。

6.根據權利要求5所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在制備所述薄膜鍍層前對所述吸氣劑基材進行15～20min輝光清洗，對所述鎳靶進行5～10min自清洗，優選的，在制備所述薄膜鍍層前對所述吸氣劑基材進行20min輝光清洗，對所述鎳靶進行5min自清洗。

7.根據權利要求4所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，

所述壓制成型為使用模具將Zr粉和ZrVFe合金粉末的混合料壓制成片狀、環狀或塊狀坯體；

所述真空燒結的溫度為800～1200℃，燒結時間為5～7h，優選的，所述真空燒結的溫度為1050℃，燒結時間為6h。

8.根據權利要求4所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑的制備方法，其特征在于，所述ZrVFe合金粉末的制備方法包括：

用真空電弧爐熔煉ZrVFe合金鑄錠，在氬氣保護下將制備的鑄錠破碎并進行真空研磨，過篩得到ZrVFe合金粉末。

9.權利要求1～3任一項所述的具有薄膜鍍層的吸氣劑或者權利要求4～8任一項所述的制備方法得到的具有薄膜鍍層的吸氣劑在吸收電真空器件內活性氣體中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述具有薄膜鍍層的吸氣劑的激活溫度為300～450℃，激活時間為60～180min。