[發(fā)明專利]一種芳香羧酸吸附樹脂的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310426522.3 | 申請(qǐng)日: | 2013-09-18 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104448091B | 公開(公告)日: | 2017-02-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李維新;萬(wàn)輝;沈品德;王建平 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08F212/14 | 分類號(hào): | C08F212/14;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F2/20;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司32112 | 代理人: | 李建芳 |
| 地址: | 210048 江蘇*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 芳香 羧酸 吸附 樹脂 制備 方法 | ||
1.一種芳香羧酸吸附樹脂的制備方法,其特征在于:包含如下步驟:
A、以聚乙烯醇和氯化鈉的水溶液為分散相,以對(duì)氯甲基苯乙烯和苯乙烯為單體,以二乙烯基苯為交聯(lián)劑,在引發(fā)劑和致孔劑存在下通過(guò)懸浮聚合制得聚合產(chǎn)物;
B、將步驟A得到的聚合產(chǎn)物分別用水、甲醇洗滌后,過(guò)濾,然后用溶劑索氏提取,再用乙醇洗滌,真空干燥,得氯甲基化聚苯乙烯;
C、將步驟B得到的氯甲基化聚苯乙烯用溶劑充分溶脹,溶脹后除去溶劑,加入胺化試劑進(jìn)行胺化,制得胺化產(chǎn)物,將胺化產(chǎn)物分別用去離子水、乙醇洗滌,真空干燥,即得。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟A所述的分散相中,聚乙烯醇和NaCl的質(zhì)量濃度分別為0.5~2%和2~4%,聚乙烯醇分子量為30000~50000。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟A所述的單體中,對(duì)氯甲基苯乙烯與苯乙烯的體積比為1:(0.5-3)。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟A所述的單體與交聯(lián)劑的體積比為(2-6):1。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟A中,引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過(guò)氧化苯甲酰,引發(fā)劑用量為油相質(zhì)量的0.5~2%,油相包括單體、交聯(lián)劑和致孔劑。
6.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟A所述的致孔劑為環(huán)己醇或甲苯,單體與致孔劑的體積比為(0.5-2):1。
7.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟A中,由單體、交聯(lián)劑和致孔劑組成的油相與分散相的體積比為1:(4-10)。
8.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟A中,懸浮聚合的溫度為60~85℃,時(shí)間為6~12h。
9.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟B中,索氏提取所用的溶劑為二氯甲烷或丙酮;步驟C中,溶脹所用的溶劑為甲苯或氯仿。
10.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟C所述的胺化試劑為三甲胺水溶液、二甲胺水溶液、一甲胺水溶液或六次甲基四胺水溶液,胺化試劑為質(zhì)量濃度為20~50%的水溶液;胺化試劑與氯甲基化聚苯乙烯的質(zhì)量比為(10~2):1;胺化反應(yīng)溫度為15~45℃,反應(yīng)時(shí)間為8~12h。
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