[發明專利]不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺方法

有效

• 申請號: 201310425183.7
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103524357A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 楊向黨;陳晨;趙洋洋
• 申請（專利權）人: 葫蘆島天啟晟業化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域：

本發明涉及一種生產對氯苯胺的方法，特別是一種不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺方法。?

二、背景技術：

對氯苯胺是一種重要的精細化工中間體，廣泛用于農藥、染料、醫藥、香料和橡膠助劑等精細化學品的生產。傳統的生產對氯苯胺方法主要有鐵粉還原法、硫化堿還原法、電化學還原法、催化加氫還原法。鐵粉還原法產生大量鐵泥，嚴重污染環境，且產品純度不高；硫化堿還原法存在還原路線復雜，產品收率低，廢液量大等缺點；電化學還原法能耗太高；催化加氫法具有反應路線短，產物易分離、產品純度高，能耗低，環境友好等優點日益受到人們的重視。但是，在對硝基氯化苯催化加氫制備對氯苯胺的過程中脫氯量較大，副產物值較大，嚴重影響最終產品收率，達不到理想指標。解決問題的方法是在加氫還原過程中加入抗脫氯劑，達到控制氯離子的脫落，降低副產物的生成，達到提高產品收率的效果。但使用抗脫氯劑則會增加產物分離操作，從而引起投資成本增加、能耗增大、安全系數降低、勞動環境變差等一系列問題。?

三、發明內容：

為了解決現有技術的不足，本發明的目的是提供一種不使用抗脫?氯劑生產對氯苯胺方法。?

實現本發明的目的采用的技術方案是：將對硝基氯化苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120℃，反應壓力控制在1.1-1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成后得到對氯苯胺。?

所述的催化劑成分和質量配比為：鉑(Pt)為5％-10％、銅(Cu)為1％-3％、碳(C)為20％-30％、其余為水。?

所述的催化劑用量為原料對硝基氯化苯質量的0.05％-20％。?

所得對氯苯胺色譜純99.8％以上，脫氯量可控制在0.01％以內。?

本發明的有益效果是：無需添加任何抗脫氯劑，在催化劑作用下反應即可得到優質的對氯苯胺產品，降低了投資成本和能量消耗，降低副產物的生成，大大提高了最終產品收率。本方法操作簡單，反應條件溫和，脫氯低，副產物少，環境污染小，催化劑可循環利用，減少了回收再生過程中的污染和能耗，顯著降低了生產成本，適合工業化生產。?

四、具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明進行進一步的闡述，下述的闡述僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限制。?

下述實例以本公司實驗室設備為例，詳細闡述本發明的工藝過程，所用主要原料為：對硝基氯化苯、氫氣、催化劑；所用主要設備為：高壓釜、精餾釜；?

實施例：?

將對硝基氯化苯100g、催化劑3g，加入到高壓釜中，密閉高壓釜，打開氫氣閥門，向高壓釜中通入氫氣，攪拌升溫反應，反應溫度控制110-120℃，反應壓力控制1.1-1.2Mpa，反應轉速設定700轉/分，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中，蒸餾完成后，油相即為對氯苯胺。取樣，經氣相色譜分析結果對氯苯胺的純度為99.85％，脫氯量0.006％。所述的催化劑成分和質量配比為：鉑(Pt)為5％-10％、銅(Cu)為1％-3％、碳(C)為20％-30％、其余為水。該方法是對硝基氯化苯與氫氣反應，在催化劑抑制下不需要另外添加抗脫氯劑，從而達到最佳抗脫氯效果。本發明操作簡單，生產周期短，環境污染小，降低副產物的生成，從而有效的提高了產品的收率。降低成本，增加效益，適合工業化生產。?