[發明專利]一種具有活體組織顯影功能的鋅配合物雙光子吸收材料及其制備方法無效
| 申請號： | 201310422727.4 | 申請日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103467455A | 公開（公告）日： | 2013-12-25 |
| 發明（設計）人： | 田玉鵬;張瓊;梁云科;吳杰穎;李勝利;周虹屏;楊家祥 | 申請（專利權）人： | 安徽大學 |
| 主分類號： | C07D401/14 | 分類號： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人： | 喬恒婷 |
| 地址： | 230601 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 具有 活體 組織 顯影 功能 配合 光子 吸收 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有活體組織顯影功能的鋅配合物雙光子吸收材料，其特征在于其結構式為：
2.一種權利要求1所述的具有活體組織顯影功能的鋅配合物雙光子吸收材料的制備方法，其特征在于按以下步驟操作：
1）化合物I的合成
向反應器中加入二甘醇單甲醚12.0g、催化劑4-丁基溴化銨0.32g、質量濃度30%的NaOH溶液100mL以及溶劑二氯甲烷，攪拌下滴加4-甲基苯磺酰氯32.4g，滴完后常溫攪拌反應20h，反應結束后分離得到化合物I；
2）化合物II的合成
將NaH4.80g和溶劑DMF加入反應器中，油封下滴加16.70g咔唑，滴完后常溫攪拌反應30min，然后加入30.10g化合物I，升溫至65℃反應15h，反應結束后分離得到化合物II；
3）化合物A的合成
向反應器中加入13mL?DMF，冰水浴下滴加15mL三氯氧磷，滴完后繼續在冰水浴下恒溫反應1h，加入32.8g化合物I，升溫至回流溫度反應12h，反應結束后分離得到化合物A；
4）化合物B的合成
將8.91g化合物A溶于乙醇中，加入4mL2-乙酰基吡啶，然后滴加質量濃度2%的NaOH溶液50mL，常溫下攪拌反應15h，反應結束后過濾并洗滌得到化合物B；
5）化合物C的合成
向反應器中加入54mL吡啶和12.70g?I2，加熱至60℃并攪拌溶解，再加入3mL2-乙酰基吡啶，升溫至100℃反應1h，反應結束后分離得到化合物C；
6）配體L的合成
將2.00g化合物B和1.63g化合物C溶于甲醇中，加入2.31g?NH4OAc，升溫至回流反應24h，反應結束后分離得到配體L；
7）目標產物的合成
將0.20g配體L溶于CH2Cl2中，加入溶有0.07g?Zn(PF6)2的CH3OH溶液，70℃下回流攪拌反應2h，反應結束后分離得到目標產物。
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