[發明專利]高純度短棒狀結晶FeWO4/FeS核殼納米結構的制備方法

有效

• 申請號: 201310422694.3
• 申請日: 2013-09-16
• 公開（公告）號: CN103498191A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 錢靜雯;彭志堅;符秀麗;王成彪;付志強;岳文
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: C30B25/00
• 分類號: C30B25/00;C30B29/64;C30B29/32;C30B29/46;B82Y40/00;B82Y30/00
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技術領域

本發明涉及一種高純度、短棒狀結晶FeWO₄／FeS核殼納米結構的制備方法，屬于材料制備技術領域。

背景技術

鎢酸鹽由于其優異的化學及物理性能，已經應用于各個領域，如光導纖維、濕度傳感器和催化劑等。此外，鎢酸鐵作為一種p型半導體，還展現出了優異的磁學和光學性能。但是由于其納米結構的制備困難，這方面的研究還十分有限。另一方面，真空下加熱硫和鐵就能得到的硫化鐵也引起了人們的廣泛關注，一般作為催化劑應用于石油、天然氣等能源工業。

為了提高材料的性能、擴展材料的應用，結合了兩種或兩種以上材料的納米異質結構由于能增強材料的性能或展現出單獨組分材料不具有的性能而引起了人們的廣泛關注，其中核殼結構是一種重要的異質結構，廣泛應用于材料性能的組合。如熱化學方法制備的碳包覆鎢酸鐵顆粒在800mA^-1電流循環下展現出了優異的大電流放電能力和長期循環能力(Chen?Gong，Yu-Jun?Bai，Jun?Feng，Rui?Tang，Yong-Xin?Qi，Ning?Lun?and?Run-Hua?Fan.Enhanced?electrochemical?performance?of?FeWO₄by?coating?nitrogen-doped?carbon.ACS?applied?materials?&interfaces，2013，5，4209-4215)，而有關FeWO₄／FeS核殼結構的納米棒的還未見報道。

此外，目前核殼納米結構一般采用化學法制備，相較于化學反應的復雜和難于控制，熱蒸發等物理氣相沉積具有成本低、制備過程簡單、工藝參數可控性強和制備材料多為晶體等特點。本發明首次利用熱蒸發技術制備了高純度、短棒狀結晶FeWO₄／FeS核殼納米結構。

發明內容

本發明的目的在于提出一種高純度、短棒狀的結晶FeWO₄／FeS核殼納米結構的制備方法；該方法采用氧化鎢(WO₃)和硫(S)作為蒸發源，通過熱蒸發的方法，在載氣作用下，在鍍有鐵膜的基片上，制備得到短棒狀的FeWO₄／FeS核殼納米結構。該方法具有合成生長條件嚴格可控、設備和工藝簡單、產品收率高、成本低廉等優點；所獲得短棒狀的FeWO₄／FeS核殼納米結構，結晶良好，內核為高度結晶的FeWO₄，外殼為高度結晶的FeS，產物純度高，納米結構中的內核和外殼的直徑分布都非常均勻，直徑和長度可控。

本發明提出的短棒狀FeWO₄／FeS核殼納米結構制備方法，其特征在于，所述方法通過熱蒸發氧化鎢和硫在鍍有鐵膜的基片上合成短棒狀的FeWO₄／FeS核殼納米結構，包括以下步驟：

(1)在真空管式爐中，將分別裝有WO₃粉和S粉的氧化鋁陶瓷坩堝、或者裝有WO₃和S混合粉的氧化鋁陶瓷坩堝放置在爐中央的加熱區域，在其氣流下游距離裝有WO₃粉的坩堝20-30mm處溫度較低的區域放置表面鍍有Fe膜的基片。

(2)在加熱前，先對整個系統抽真空，然后向系統中通入高純惰性載氣，并重復多次，以排除系統中的空氣。然后以10-30℃／min速率升溫到最高加熱溫度，并保溫數小時。在加熱過程中，保持載氣流量為100-300標準立方厘米每分鐘(sccm)、管式爐內真空度為-0.01到-0.1MPa，且整個加熱過程在惰性載氣保護下完成，最后自然降溫到室溫，即可在基片上得到高純度、短棒狀、高度結晶化的FeWO₄／FeS核殼納米結構。

在上述制備方法中，所述步驟(1)中的蒸發源為市售分析純WO₃粉末和硫粉。

在上述制備方法中，所述步驟(1)中，如果將裝有WO₃粉和S粉的氧化鋁陶瓷坩堝分別放置在不同加熱區域進行加熱，則將裝有WO₃粉的氧化鋁陶瓷坩堝放置在爐的中央溫度最高的加熱區域，在其氣流上游或者下游距離裝有WO₃粉的坩堝10-18mm處加熱溫度較低的區域放置裝有S粉的氧化鋁陶瓷坩堝。