[發(fā)明專利]高純度短棒狀結(jié)晶FeWO4/FeS核殼納米結(jié)構(gòu)的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310422694.3
• 申請(qǐng)日: 2013-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN103498191A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢靜雯;彭志堅(jiān);符秀麗;王成彪;付志強(qiáng);岳文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)大學(xué)（北京）
• 主分類號(hào): C30B25/00
• 分類號(hào): C30B25/00;C30B29/64;C30B29/32;C30B29/46;B82Y40/00;B82Y30/00
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1.高純度、短棒狀結(jié)晶FeWO₄／FeS核殼納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于：所述短棒狀核殼納米結(jié)構(gòu)內(nèi)核為單晶FeWO₄，外殼為單晶FeS；所述方法通過熱蒸發(fā)WO₃粉和S粉在鍍有鐵膜的基片上合成短棒狀的FeWO₄／FeS核殼納米結(jié)構(gòu)，包括以下步驟：

(1)在真空管式爐中，將分別裝有WO₃粉和S粉的氧化鋁陶瓷坩堝、或者裝有WO₃和S混合粉的氧化鋁陶瓷坩堝放置在爐中央的加熱區(qū)域，在其氣流下游距離裝有WO₃粉的坩堝20-30mm處溫度較低的區(qū)域放置表面鍍有Fe膜的基片；

(2)在加熱前，先對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空，然后向系統(tǒng)中通入高純惰性載氣，并重復(fù)多次，以排除系統(tǒng)中的空氣；然后以10-30℃／min速率升溫最高加熱溫度，并保溫?cái)?shù)小時(shí)；在加熱過程中，保持載氣流量為100-300標(biāo)準(zhǔn)立方厘米每分鐘、管式爐內(nèi)真空度為-0.01到-0.1MPa，且整個(gè)加熱過程在惰性載氣保護(hù)下完成，最后自然降溫到室溫，即可在基片上得到高純度、短棒狀、高度結(jié)晶化的FeWO₄／FeS核殼納米結(jié)構(gòu)。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中WO₃粉和S粉的加熱蒸發(fā)方法為分別蒸發(fā)或混合蒸發(fā)，其中分別蒸發(fā)時(shí)WO₃粉放在爐中高溫加熱區(qū)而S粉放在爐中低溫加熱區(qū)，且二者相距10-18mm；而混合蒸發(fā)時(shí)，則需將WO₃粉和S粉的質(zhì)量比控制在10：1到200：1之間；所述步驟(1)中的基片為硅片、砷化鎵片、碳化硅單晶片；所述步驟(1)中的基片上沉積了一層5-50nm厚的Fe膜；所述步驟(2)中最高加熱溫度為800-990℃，保溫時(shí)間1-5小時(shí)；所述步驟(2)中載氣流量為100-300標(biāo)準(zhǔn)立方厘米每分鐘、管式爐內(nèi)真空度為-0.01到-0.1MPa。