[發(fā)明專利]一種苯乙二烯三苯胺類衍生物雙光子吸收材料及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310422663.8
• 申請(qǐng)日: 2013-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN103467318A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳杰穎;李瑞;費(fèi)雯雯;沈宏;徐虹;周虹屏;李勝利;田玉鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C217/92
• 分類號(hào): C07C217/92;C07C213/08;C09K11/06
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種苯乙二烯三苯胺類衍生物雙光子吸收材料，其特征在于其結(jié)構(gòu)式為：

2.一種權(quán)利要求1所述的苯乙二烯三苯胺類衍生物雙光子吸收材料的制備方法，其特征在于按以下步驟操作：

1）中間體A1的制備

向反應(yīng)器中加入二乙二醇單甲醚24.6g、催化劑4-丁基溴化銨0.5g和溶劑二氯甲烷，攪拌下加入質(zhì)量濃度23%的氫氧化鈉水溶液65.00g，然后向反應(yīng)器中滴加對(duì)甲基苯磺酰氯28.60g，常溫下攪拌反應(yīng)24h，分離后得到中間體A1；

2）中間體A2的制備

將11.13g對(duì)苯二酚、8.35g?NaOH和30mL水加入反應(yīng)器中，溶解后加入100mL乙醇，回流10min后加入54.9g中間體A1，繼續(xù)回流反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后分離得到中間體A2；

3）中間體A3的制備

向反應(yīng)器中加入6.29g中間體A2、溶劑1,4-二氧六環(huán)和50mL質(zhì)量濃度36-38%的鹽酸溶液，升溫至70℃，向反應(yīng)器中通入HCl氣體，加入50mL質(zhì)量濃度99%的甲醛溶液，反應(yīng)3h后停止通入HCl氣體，向反應(yīng)液中加入150mL質(zhì)量濃度36-38%的鹽酸溶液繼續(xù)反應(yīng)1h，整個(gè)反應(yīng)過程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，反應(yīng)結(jié)束后過濾，乙醇-水體系重結(jié)晶，得到中間體A3；

4）中間體A4的制備

向反應(yīng)器中加入4.11g中間體A3和6.30g三苯基膦，加入乙醇溶解后回流反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后濃縮、洗滌并干燥得到中間體A4；

5）中間體B1的制備

向反應(yīng)器中加入2.79g苯胺、22.32g對(duì)碘苯乙醚、10gK₂CO₃、Cu粉0.5g和18-C-6冠醚0.3g以及溶劑鄰二氯苯，在氮?dú)鈿夥罩猩郎刂?80℃回流反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后分離得到中間體B1；

6）中間體B2的制備

向反應(yīng)器中加入0.389g中間體B1和0.366g?DMF，在冰浴中攪拌30min，然后滴加1.54gPOCl₃，滴完后攪拌反應(yīng)15min，然后升溫至60℃繼續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后分離得到中間體B2；

7）目標(biāo)產(chǎn)物的合成

將9.36g中間體A4和7.22g中間體B2加入石英研缽中，混合均勻后加入4.49g叔丁醇鉀，充分研磨反應(yīng)，分離得目標(biāo)產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟3）中HCl氣體的通入流量為10mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：

步驟3）中甲醛溶液分成等量的三份分三次加入，每次的間隔時(shí)間為15-20min。