[發明專利]利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰及其制備方法

有效

• 申請號: 201310414216.8
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN103466680A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李梅;胡艷宏;柳召剛;王學峰;王覓堂;黃金果
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 蔣常雪

1.一種利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰，其特征在于：所述氧化鈰為籠狀，由梭形單體堆積而成，D₅₀為6～8μm；400℃焙燒后比表面積達到80～100g/cm²，1000℃焙燒后比表面積達到14～20m²/g，梭形單體平均粒徑為1～3μm。

2.一種利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

（1）配制濃度為1.55mol/L的鈰鹽溶液，調pH值為4，取該溶液1.5～16.5ml，加水至133ml；稱取固體粉末陰離子聚電解質PSS、PAA、SDS、或木鈉，加水100ml溶解；將陰離子聚電解質溶液加入鈰鹽溶液，攪拌均勻，使得[Ce³⁺]為0.01～0.11mol/L，陰離子聚電解質濃度為0.05～1.5?g/L；

（2）稱取沉淀劑，使沉淀劑與氧化鈰的質量比比值為1～2，加水溶解攪拌均勻，使得沉淀劑的濃度為0.01～0.10mol/L；

（3）將步驟（2）制備的沉淀劑溶液加入到步驟（1）制備的溶液中，加料時間為0～5h，加料完成后繼續攪拌0.5h，陳化0～72h，抽濾，烘干，得到梭形堆積籠狀碳酸鈰顆粒；

（4）梭形堆積籠狀碳酸鈰顆粒經過400～1000℃焙燒，得到梭形堆積籠狀氧化鈰。

3.根據權利要求2所述的利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰的制備方法，其特征在于：所用鈰鹽為硝酸鈰、氯化鈰、醋酸鈰或硫酸鈰鹽。

4.根據權利要求2所述的利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰的制備方法，其特征在于：所述的沉淀劑為含碳酸根的可溶性碳酸鹽，所述含碳酸根的可溶性碳酸鹽為碳酸銨、碳酸氫銨或碳酸鈉。

5.根據權利要求2所述的利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰的制備方法，其特征在于所述的陰離子聚電解質為帶有-SO₃^-、-COOH官能團的有機物，所述帶有-SO₃^-、-COOH官能團的有機物為聚苯乙烯磺酸鈉PSS、聚丙烯酸PAA、木質素磺酸鈉木鈉或十二烷基磺酸鈉SDS。

6.根據權利要求2所述的利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰的制備方法，其特征在于：步驟（3）得到梭形堆積籠狀碳酸鈰顆粒，用去離子水洗3次，醇洗2次，60℃烘干4h。

7.根據權利要求2所述的利用陰離子聚電解質模板調控合成的氧化鈰的制備方法，其特征在于：梭形堆積籠狀碳酸鈰顆粒在400-1000℃焙燒，升溫速度100℃/h，保溫時間2h，隨爐冷卻至室溫，得到梭形堆積籠狀氧化鈰顆粒。