[發明專利]一種復合碳膜包覆磷酸鐵鋰粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310412833.4
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN103441277A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 朱福良;蒙延雙
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;C01B25/45
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.一種復合碳膜包覆磷酸鐵鋰粉體的制備方法，其步驟為：

(1)磷酸鐵鋰粉體制備：按照化學計量比Li_xFe_yPO₄:M_z?，其中M為摻雜離子，x=0.8-1.2，y=0.8-1.2，z=0.01-0.1，稱取鐵源、鋰源、磷源和摻雜金屬化合物；將上述物料加入去離子水中，進行高速球磨，時間持續2-10h，形成固含量20-50%的混合漿料；

（2）將漿料進行噴霧干燥，入口溫度為110-130℃，得到前驅體；

（3）將前驅體放入坩堝，在5%H₂+95%N₂的弱還原性氣體保護的管式爐中在600-900℃煅燒，時間持續5-20h，得到磷酸鐵鋰粉體；

?（4）復合碳膜包覆：稱取與Li_xFe_yPO₄:M_z的質量比5-50%的離子液體作為碳源；將離子液體溶于溶劑中，其中溶劑質量比為0-50%，再加入磷酸鐵鋰粉體，混合5-100min，使其混勻；

（5）將混合物在室溫-120℃下干燥后放入坩堝，在惰性氣氛保護的管式爐中300-600℃煅燒，時間持續1-6h，得到復合碳膜包覆的磷酸鐵鋰粉體。

2.根據權利要求1所述復合碳膜包覆磷酸鐵鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的鐵源選自超細鐵粉，具體是羥基氧化鐵FeOOH，或者氫氧化鐵Fe(OH)_3，，或者三氧化二鐵Fe₂O₃，或者磷酸鐵FePO₄，或者草酸亞鐵FeC₂O₄，或者以上鐵源物質的組合。

3.根據權利要求1所述復合碳膜包覆磷酸鐵鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的鋰源具體是碳酸鋰Li₂CO₃，或者氫氧化鋰LiOH，或者是草酸鋰Li₂C₂O₄，或者是檸檬酸鋰C₆H₅Li₃O₇.4H₂O，或者是磷酸二氫鋰LiH₂PO₄，或者以上鋰源物質的組合。

4.根據權利要求1所述復合碳膜包覆磷酸鐵鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的磷源具體是磷酸氫二銨(NH₄)₂HPO₄，或者是磷酸二氫銨NH₄H₂PO₄，或者是磷酸二氫鋰LiH₂PO₄，或者是磷酸H₃PO₄，或者是以上磷源物質的組合。

5.根據權利要求1所述復合碳膜包覆磷酸鐵鋰粉體的制備方法，其特征在于所述的摻雜金屬化合物具體是為硝酸鎂Mg(NO₃)₂.2H₂O，或者是草酸鎂MgC₂O₄.2H₂O，或者是硝酸鎳Ni(NO₃)₂·6H₂O，或者是醋酸鎳C₂H₃NiO₂，或者是硝酸鈷Co(NO₃)₂·6H₂O，或者是醋酸鈷C₄H₆O₄Co·4H₂O，或者是硝酸鋁Al(NO₃)₃·9H₂O，或者是摻雜金屬化合物的組合。