[發(fā)明專利]一種SiC-ZrC分段分布的陶瓷基復(fù)合材料噴管的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310412185.2
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103724040A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳照峰;余盛杰
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉派歐技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/565;C04B35/56;C04B35/622
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種樹脂基復(fù)合材料噴管的制備方法，特別是涉及一種SiC-ZrC分段分布的陶瓷基復(fù)合材料噴管的制備方法。

背景技術(shù)

碳／碳(以下簡稱C／C)復(fù)合材料因其具有低密度及優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，特別是高溫下力學(xué)性能不降反升的特性，使其成為先進(jìn)飛行器的熱結(jié)構(gòu)件的首選材料。然而，C／C復(fù)合材料高溫下極易氧化，氧化會使其孔隙增大、結(jié)構(gòu)弱化、導(dǎo)致強度和其他機(jī)械性能的迅速降低，并且氧化失重1％，其強度下降達(dá)10％，而且在極端環(huán)境中(如高沖質(zhì)比的固體火箭發(fā)動機(jī)喉襯材料、導(dǎo)彈鼻錐等)C／C復(fù)合材料則不具有所需的抗高溫?zé)g能能力。因此，C／C復(fù)合材料的高溫防氧化燒蝕問題是實現(xiàn)其實際應(yīng)用的瓶頸。為此通過綜合碳纖維優(yōu)異的力學(xué)性能與陶瓷基體良好的熱、化學(xué)穩(wěn)定性，制備出一種將熱防護(hù)、結(jié)構(gòu)承載和抗氧化相結(jié)合的新型功能一體化復(fù)合材料。

申請?zhí)枮?00910022719.4的中國專利公開了一種碳／碳復(fù)合材料防氧化涂層的制備方法，將經(jīng)過處理的C／C復(fù)合材料包埋于粉料中，放入石墨坩堝內(nèi)，在1800～2200℃進(jìn)行1～3小時處理，利用超音速等離子噴涂設(shè)備將MoSi₂粉料噴涂到具有SiC過渡層的C／C復(fù)合材料表面，將制備有SiC／MoSi₂涂層的C／C復(fù)合材料放入高溫爐內(nèi)，在1200～1400℃進(jìn)行熱處理2～6小時。該方法制備得到的C／C復(fù)合材料在1650℃以上靜態(tài)空氣中防氧化時間由現(xiàn)有技術(shù)的200小時提高到300～400小時。

文獻(xiàn)“C／C-SiC復(fù)合材料的反應(yīng)熔滲法制備與微觀組織，趙彥偉，孫文婷，李俊平，劉宏瑞，張國兵，宇航材料工藝報，2013年第2期”公開了一種無壓反應(yīng)熔滲法在1550℃下將熔融Si或Si_0.9Zr_0.1浸滲入多孔C／C預(yù)制體中制備了高致密的C／C-SiC復(fù)合材料。采用無壓反應(yīng)熔滲法制備了C／C-SiC復(fù)合材料，熔滲Si后復(fù)合材料中主要為反應(yīng)生成的SiC相，還有少量游離Si殘留；熔滲Si_0.9Zr_0.1后復(fù)合材料中主要生成了SiC、ZrSi₂和ZrC相，未發(fā)現(xiàn)游離Si存在。

發(fā)明內(nèi)容

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種SiC-ZrC分段分布的陶瓷基復(fù)合材料噴管的制備方法，其特征在于所述的陶瓷基復(fù)合材料包括多孔C／C復(fù)合材料骨架，SiC涂層和ZrC涂層。先采用化學(xué)氣相沉積法制備出C／C多孔預(yù)制體，預(yù)制體的兩端即直段和裙部部分滲入Si，兩端埋入SiC粉中，中間喉部滲入Zr，然后先后各自在高溫下Si和Zr與C反應(yīng)生成SiC和ZrC后制得，其特征在于包括有以下順序的制備步驟：

(1)采用平紋編織的碳布疊層制備二維碳纖維預(yù)制體；

(2)采用CVI在碳纖維預(yù)制體上沉積熱解C，經(jīng)高溫石墨化處理制成多孔C／C預(yù)制體；

(3)將多孔C／C預(yù)制體放入無水乙醇中超聲波振蕩清洗2～4次，在鼓風(fēng)干燥箱中80～120℃烘3～5h，直至質(zhì)量不變；

(4)將烘干好的多孔C／C預(yù)制體放入石墨坩堝中；

(5)把Si放在多孔C／C預(yù)制體直段與裙部的表面上，并用SiC粉包埋，放入管式爐中，管式爐升溫速率為8～10℃／min，加熱升溫到1400～1600℃，保溫1～3h后隨爐冷卻；

(6)把Zr放在多孔C／C預(yù)制體中間喉部表面上，放入管式爐中，管式爐升溫速率為8～10℃／min，加熱升溫到1900～2100℃，保溫0.5～1.5h后隨爐冷卻；

(7)取出復(fù)合材料后經(jīng)表面加工后即得到SiC-ZrC分段分布的陶瓷基復(fù)合材料噴管。

本發(fā)明具有的優(yōu)點：(1)采用CVI法制備的多孔C／C預(yù)制體熔滲Si和Zr后不會造成碳纖維損傷，保證了復(fù)合材料強度；(2)制得的復(fù)合材料中不會殘留有游離Si，抗氧化和抗燒蝕能力強；(3)制備周期短、成本低、殘留空隙率低以及可凈尺寸成形。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。

實施例1

(1)采用平紋編織的碳布疊層制備二維碳纖維預(yù)制體；

(2)采用CVI在碳纖維預(yù)制體上沉積熱解C，經(jīng)高溫石墨化處理制成多孔C／C預(yù)制體；