[發明專利]一種天然微合金鐵粉中鈷、鎳、鋁含量的高效測定方法

有效

• 申請號: 201310412016.9
• 申請日: 2013-09-11
• 公開（公告）號: CN103454131A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 曾海梅;孫肖媛;陳濤;趙綏
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠

技術領域

本發明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種天然微合金鐵粉中鈷、鎳、鋁含量的高效測定方法。

背景技術

天然微合金鐵粉是一種全新的粉末冶金鐵粉，它具有一系列其它鐵粉所無法比擬的優勢：由于采用獨特的釩鈦磁鐵礦作為原料，鐵粉天然固溶有微量的釩、鈦、鎳、鈷、鉻的合金元素，造就了天然微合金鐵粉制品具有比其它鐵粉制品更加卓越的機械性能：由于采用獨特的催化還原磨選工藝，天然微合金鐵粉的鏡下顆粒形貌呈獨特的不規則豆莢狀，使得鐵粉具有異乎尋常的成形性能，適用于一些對成形性能有特殊要求的應用領域，同時這也使得鐵粉的粒度組成更加容易控制，可輕易提供不同粒度組成的天然微合金鐵粉，能廣泛應用于粉末冶金、醫藥、環保和化工等領域。

?天然微合金鐵粉中的鈷、鎳、鋁含量的測定，目前還沒有標準的分析方法。鈷元素的分析常規的有電位滴定法、5-Cl-PADAB光度法、亞硝基R鹽光度法。鎳元素的分析常規的有丁二酮肟鎳直接光度法、丁二酮肟-三氯甲烷萃取光度法。鋁元素的分析常規的有氟化鈉分離-EDTA容量法、鉻天青S光度法、銅鐵試劑分離-鉻天青S光度法。這些方法存在操作步驟繁瑣，所需化學試劑較多，有些還要用到有機試劑，影響操作人員的身體健康，廢酸、廢堿污染環境，分析周期長等不足，而難于滿足生產需要。電感耦合等離子體原子發射光譜法是近年來較為成熟的分析方法，具有檢出限低、準確度好、基體效應小等特點，可用于低含量的測定。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法直接測定天然微合金鐵粉中的鈷、鎳、鋁含量難度較大，目前還沒有行之有效的方法。因此，開發一種分析準確度高、分析速度快、對環境污染小的天然微合金鐵粉中的鈷、鎳、鋁含量的測定方法是非常必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種天然微合金鐵粉中鈷、鎳、鋁含量的高效測定方法。

本發明的目的是這樣實現的，包括前處理、測定步驟，具體包括：

A、前處理：將待測樣品加入鹽酸加熱溶解得到混合液，在混合液中再加入硝酸加熱至溶解，經冷卻、過濾，將濾液移入定容裝置定容得到待測樣品試樣液；

B、測定：將試樣液用光譜儀進行測定得到目標含量數據。

本發明采用鹽酸和硝酸兩種溶劑對待測樣品進行初次溶解和二次溶解，后經常規光譜法進行測定，避免了前處理過程中多種化學試劑的應用且充分有效利用了光譜法檢出限低、準確度好、基體效應小等特點。本發明操作簡便、試劑用量少、分析準確度高且檢測周期短，對環境污染小。

具體實施方式

下面對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發明的保護范圍。

本發明所述天然微合金鐵粉中鈷、鎳、鋁含量的高效測定方法，包括前處理、測定步驟，具體包括：

A、前處理：將待測樣品加入鹽酸加熱溶解得到混合液，在混合液中再加入硝酸加熱至溶解，經冷卻、過濾，將濾液移入定容裝置定容得到待測樣品試樣液；

B、測定：將試樣液用光譜儀進行測定得到目標含量數據。

A步驟所述的鹽酸濃度為9~10%。

所述的鹽酸加入量為20～40mL/g試樣。

A步驟所述的加熱為電爐加熱、水浴加熱或微波加熱中的一種。

A步驟所述的硝酸濃度為65~68%。

所述的硝酸加入量為6～10mL/g試樣。

A步驟所述的過濾為濾紙過濾、醫用棉過濾或膜過濾中的一種。

B步驟所述的光譜儀為等離子發射光譜儀、X射線熒光光譜儀、原子吸收光譜儀或自讀光譜儀中的一種。

所述的光譜儀為電感耦合等離子體原子發射光譜儀。

所述的電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定的工藝條件為：高頻發生器RF功率1150W；輔助氣體流量0.5L/min；垂直觀測高度12.0mm；沖洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；積分次數3次；低波段掃描時間15s；高波段掃描時間8s；鈷（nm/級次）的分析譜線為：228.616nm/447；鎳（nm/級次）的分析譜線為：231.604nm/445；鋁（nm/級次）的分析譜線為：308.215nm/109。

本發明特點：

（1）本發明方法簡單，試劑使用量小，僅需鹽酸、硝酸兩種試劑。