[發(fā)明專利]高純氧化鏑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310408979.1
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103482670A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢建龍;錢建平
• 申請（專利權(quán)）人: 中鋁稀土（常熟）有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 常熟市常新專利商標(biāo)事務(wù)所 32113
• 代理人: 朱偉軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純氧化鏑的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鏑（Dysprosium?Oxide）屬于稀土氧化物；化學(xué)式：Dy₂O₃；分子量?：373；性狀：白色粉末，微有吸濕性，在空氣中能吸收水分和二氧化碳，溶于酸和乙醇，相對密度7.81，熔點(diǎn)2340±10℃，沸點(diǎn)3900℃；物化性質(zhì)：白色結(jié)晶粉末，不溶于水，溶于酸和乙醇。露置于空氣中時(shí)易吸收二氧化碳而轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徵C。

氧化鏑可作為金屬鏑的原料，玻璃、釹鐵硼永磁體的添加材料，磁光記憶材料，鏑鐵或鏑鋁石榴石材料，照明光源和核反應(yīng)堆的控制棒材料，等等。近年來，隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，以鏑為添加劑的稀土功能材料例如前述的釹鐵硼永磁體的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展，同時(shí)氧化鏑的價(jià)格不斷上漲，由幾年前的40-60萬元/噸上漲至目前的250-280萬元/噸，并且高品位的即純度≥99.99%的氧化鏑達(dá)270-310萬元/噸。然而氧化鏑的如此高價(jià)也并未為生產(chǎn)氧化鏑的廠商帶來期望的利益回報(bào)，這是因?yàn)橐环矫嬷苽溲趸C的原材料成本不斷提高；另一方面企業(yè)勞動工資成本不斷上升；再一方面由于制備工藝復(fù)雜而使制備成本難以降低，等等。在并非限于這些因素中，縮短或稱簡化工藝流程、提高生產(chǎn)效率、節(jié)約生產(chǎn)成本和提高產(chǎn)品質(zhì)量（純度）無疑是氧化鏑生產(chǎn)廠商的必然的也是唯一的選擇。

在公開的中國專利文獻(xiàn)中可見諸關(guān)于氧化鏑的制備信息，如發(fā)明專利公開號CN86108135A推薦有“液-液萃取分離稀土元素鏑”，其是用30-40%的氨化率，1.2-1.7mol/L的P507-煤油為萃取劑，以濃度為0.15-0.3mol/L的Dy富集物的氯化物水溶液為原料，2.5-3.5mol/L的Hcl為洗滌液，以4-5mol/L的Hcl為反酸，經(jīng)多級逆流分餾萃取，可獲得純度大于99%的氧化鏑。該法的缺點(diǎn)是得到的氧化鏑品位太低僅能滿足制備附價(jià)值相對低的鏑鐵合金的使用要求，而并不能滿足高科技產(chǎn)品使用要求，又如CN100424198C提供有“鋱-鏑Tb-Dy富集物制備超細(xì)高純氧化鏑的制備方法”，該方法的步驟依次為：混合配料、超聲分餾萃取得到含有氧化鏑的富集液、超聲分餾萃取得到氧化鏑精制液、除雜凈化、固-液分離、鹽酸溶解、除雜分離、固-液分離、超聲結(jié)晶沉淀得到碳酸鏑結(jié)晶沉淀物、固-液分離、干燥和灼燒，得到純度≥99.99%并且顆粒粒徑為0.01-10.0um的超細(xì)高純氧化鏑。該專利方法的優(yōu)點(diǎn)在于能夠得到≥99.99%超細(xì)高純氧化鏑，而且顆粒粒徑小，粒度分布均勻。缺點(diǎn)在于工藝步驟較為復(fù)雜，尤其作為市場產(chǎn)品的氧化鏑，通常要求具有盡可能高的純度，例如要求鏑后重稀土元素Yb含量＜50ppm，而對粒徑往往并無嚴(yán)苛要求，而該專利方法對粒徑與純度存在厚此薄彼傾斜向。

據(jù)本申請人所知，由于目前我國生產(chǎn)氧化鏑的廠商普遍使用P507-Hcl體系制備氧化鏑，因而存在萃取分離速率和效率低、萃取流程長而致生產(chǎn)成本高以及純度低而難以滿足高科技產(chǎn)品的使用要求的通弊（純度99-99.9%的氧化鏑只能作為普通磁性材料的添加劑使用）。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種高純氧化鏑的制備方法，該方法有助于顯著縮短工藝流程而藉以提高制備效率并且有效地降低制備成本和有利于顯著提高氧化鏑純度而藉以拓展應(yīng)用范圍并且滿足高科技產(chǎn)品使用要求。

本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種高純氧化鏑的制備方法，包括以下步驟：

A）制備混合稀土氯化物溶液，將混合稀土氧化物、鹽酸和純水投入帶有攪拌裝置和加熱裝置的容器中攪拌，使混合稀土氧化物溶解，控制混合稀土氧化物、鹽酸和純水的重量比，控制攪拌裝置的攪拌速度和攪拌時(shí)間，控制加熱裝置的加熱溫度，過濾后得到混合稀土氯化物溶液；

B）制備分離料，將混合稀土氯化物溶液加入到帶有攪拌裝置的容器中持續(xù)攪拌，并且在持續(xù)攪拌狀態(tài)下以滴加方式滴加堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)其pH值，之后加入純水?dāng)噭颍玫椒蛛x料，并且控制分離料的摩爾濃度；

C）制備富鏑氯化物溶液，以分離料為原料，用第一萃取劑并且加入液堿和反液進(jìn)行連續(xù)萃取分離，控制連續(xù)萃取分離的工藝參數(shù)，得到富鏑氯化物溶液；

D）提純，以富鏑氯化物溶液為原料，用第二萃取劑并且加入反液繼而萃取分離，控制繼而萃取分離的工藝參數(shù)，得到高純度的氯化鏑溶液；

E）沉淀，將高純度的氯化鏑溶液引入沉淀池中，并且在加熱攪拌下加入草酸溶液，經(jīng)過濾得到固體草酸鏑，控制高純氯化鏑溶液與草酸溶液的重量比，控制草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度，控制加熱溫度、控制攪拌速度和控制攪拌時(shí)間；