[發明專利]N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及其制備方法有效
| 申請號: | 201310408839.4 | 申請日: | 2013-09-10 |
| 公開(公告)號: | CN103554218A | 公開(公告)日: | 2014-02-05 |
| 發明(設計)人: | 李倩;劉念;牟祥;陳天豪;楊永生;向永;劉淑珍 | 申請(專利權)人: | 重慶康施恩化工有限公司 |
| 主分類號: | C07K5/062 | 分類號: | C07K5/062 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 400039 重慶市九龍坡區*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙氨酰 谷氨酰胺 新晶型 及其 制備 方法 | ||
1.N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺兩種新晶型,其特征在于為N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅳ晶型和Ⅴ晶型。
2.如權利要求1所述N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅳ晶型,其特征在于:使用Cu-Ka輻射,以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在10.678,13.700,18.381,18.560,18.679,19.081,19.297,19.560,20.639,21.400,22.183,22.259,22.439,22.859,23.742,23.819,23.923,24.300,24.375,26.003,27.559,27.640,27.756,32.400,32.656,32.920,33.023,34.423,34.781,36.037,36.181,36.578,42.236,42.843(±0.1度)有特征峰,其具有如圖1所示的粉末X-射線衍射圖。
3.如權利要求1所述N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅴ晶型,其特征在于:使用Cu-Ka輻射,以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在13.699,?20.619,23.220,34.760,36.459(±0.1度)有特征峰,其具有如圖2所示的粉末X-射線衍射圖。
4.制備權利要求2的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅳ晶型的結晶方法,包括:???????????????????????????????????????????????)在10~20℃的溫度下,將N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶于純化水中;)控制攪拌速度250~300r/min,緩慢滴加溶劑;)滴加時間控制在1小時~5小時,滴加畢,繼續攪拌30分鐘~3小時;)抽濾,收集析出的Ⅳ晶型。
5.制備權利要求3的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅴ晶型的結晶方法,包括:)在20~30℃的溫度下,將N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶于純化水中;)控制攪拌速度100~300r/min,緩慢滴加溶劑;)滴加時間控制在30分鐘~5小時,滴加畢,繼續攪拌30分鐘~3小時;)抽濾,收集析出的Ⅴ晶型。
6.權利要求4與5的方法,其中所述溶劑醇類溶劑,優選異丙醇。
7.權利要求5的方法,還可以加入Ⅴ晶型的晶種來誘導結晶。
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