[發(fā)明專利]通過二異丙苯氧化制備氫過氧化物混合物的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310408426.6
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN104418782A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設計）人: 吳成躍;徐裕;譚永生;潘新民;魯翼平;陳志堅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/12;C07C409/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 韋欣華;權陸軍

1.一種通過二異丙苯氧化制備氫過氧化物混合物的方法，步驟包括：

A)?將二異丙苯和堿液加入氧化反應器中；

B)?向氧化反應器中通入氧化氣體，進行氧化；

C)?在氧化過程中間換一次或多次堿液，使氧化塔內的有效堿液濃度保持>7wt%、優(yōu)選>12wt%；

其中通過氧化溫度和/或氧化氣體流量來調節(jié)氧化速率，使得到的氧化液中氫過氧化物的總含量以過氧化氫二異丙苯(MHP)計不超過45.0wt%，且其中2-羥基-2-丙基異丙苯氫過氧化物(HHP)?+?二過氧化氫二異丙苯(DHP)?+?異丙基二甲基芐醇(DC)的含量≥25wt%。

2.權利要求1的方法，其中所述堿液為氫氧化鈉水溶液，其濃度為10-30wt%、優(yōu)選15-25wt%，用量為二異丙苯的2-20wt%。

3.權利要求1或2的方法，其中氧化溫度為85-100℃、優(yōu)選90-95℃，氧化時間為20-40小時。

4.前述權利要求任一項的方法，其中所述氧化氣體為空氣，氧化反應器的頂部壓力為0-0.35?MPa(表壓)、優(yōu)選0.28-0.30?MPa(表壓)。

5.前述權利要求任一項的方法，其特征在于換堿液前將溫度降至75-80℃，換堿液后再緩慢升溫至氧化溫度。

6.前述權利要求任一項的方法，其中所述緩慢升溫是通過先借助于夾套熱源使氧化反應器溫度升至80℃左右，然后關閉夾套熱源，再利用余熱以及氧化過程自身產(chǎn)生的熱量緩慢升溫至氧化溫度來進行的，這一過程達1-2小時。

7.前述權利要求任一項的方法，其中所述換堿包括以下步驟，在反應一段時間后關閉空氣進料，靜置一段時間、優(yōu)選約30分鐘使堿液完全沉降，同時將氧化反應器降溫至75-80℃；從氧化反應器底部排出堿液，計量排出的堿液體積，向氧化反應器中補充基本相同量或更多的堿液，重新通入氧化氣體開始氧化，同時緩慢升溫至氧化溫度。

8.前述權利要求任一項的方法，其中所述方法為連續(xù)方法，且二異丙苯的流量為0.15-0.40m³/h，氧化氣體流量為38-40Nm³/h。

9.前述權利要求任一項的方法，其中在氧化過程中間換一次堿液，在氧化12-20小時后進行所述換堿，換堿后再繼續(xù)氧化12-20小時。