[發明專利]N，N’-雙（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二鹵代烷基共聚物的制備方法

有效

• 申請號: 201310408322.5
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103450473A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 楊威;陳彰評;宋文超;付遠波;周世駿;李玉梁;明瑞濤;高成
• 申請（專利權）人: 湖北吉和昌化工科技有限公司
• 主分類號: C08G73/00
• 分類號: C08G73/00
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝;孫林

1.一種N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二鹵代烷基共聚物的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：

①先將尿素和N,N’-二甲氨基丙胺混合，再加入與尿素質量相同的水，同時加入占尿素重量百分比為0.2～1%的催化劑，所述催化劑為Zn與ZnCl₂的混合物或Al與AlCl₃的混合物，在通入氮氣的情況下，采用微波反應器升溫至100～110℃回流反應，保溫4～6小時；并在此溫度下減壓餾出過量的N,N’-二甲氨基丙基胺，加入占N,N’-二甲氨基丙胺總重量百分比為0.1～0.5%活性炭攪拌30min，過濾得到淡黃色到無色的N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲，反應過程中的尾氣采用稀硫酸裝置吸收；

②將N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲與水按照等質量混合，升溫至80℃，開始滴加α，ω-二氯乙基醚，控制滴加時間在40～60min,滴加完畢后在60～90℃保溫反應6～10h，得到特征粘數在12L/kg以上的如結構式（Ⅰ）所示的共聚物

其中，n為5～15的整數。

2.根據權利要求1所述的N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二鹵代烷基共聚物的制備方法，其特征在于：步驟①中，所述尿素和N,N’-二甲氨基丙胺按摩爾比為1：2.0～2.2。

3.根據權利要求1所述的N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二鹵代烷基共聚物的制備方法，其特征在于：步驟①中，所述微波反應器的微波頻率在200～300Hz。

4.根據權利要求1所述的N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二鹵代烷基共聚物的制備方法，其特征在于：步驟①中，所述氮氣的流量控制在1～5L/min。

5.根據權利要求1所述的N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲-α,ω-二鹵代烷基共聚物的制備方法，其特征在于：步驟②中，所述N,N’-雙（二甲氨基烷基）脲與α，ω-二氯乙基醚為摩爾比1：0.9～1.05。