[發明專利]一種二氧化錫/石墨烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310407762.9
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103482617A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 尹奎波;季靜;孫立濤
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01G19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

技術領域

本發明涉及納米材料制造領域，特別是涉及一種二氧化錫/石墨烯復合材料的制備方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結構的一種碳材料，具有優良的力學性能、電學性能。同時，石墨烯具有高的比表面積，非常適合作為納米材料的載體。二氧化錫是一種多功能材料，在氣體傳感、能量存儲、光催化等方面具有廣闊的應用前景。二氧化錫納米顆粒比表面積高，具有尺寸效應和量子隧道效應，其各項性比宏觀材料能更加優異。但納米顆粒通常容易團聚，制約了其實際應用。將二氧化錫納米顆粒與石墨烯復合，可以抑制二氧化錫納米顆粒的團聚，保持二氧化錫納米顆粒的優異性能，目前研究表明二氧化錫/石墨烯復合材料在鋰離子電池負極領域具有較高的應用潛力。

目前二氧化錫/石墨烯復合材料的制備方法較為復雜，通常需要高溫水熱反應或者高溫回流實驗。這些工藝較為復雜，所需設備成本較高。

發明內容

為了降低二氧化錫/石墨烯復合材料的制備成本，簡化制備工藝，本發明提供了一種新的二氧化錫/石墨烯復合材料的制備方法，既降低了成本同時又能保證二氧化錫的納米尺寸。

本發明采用以下技術方案：一種二氧化錫/石墨烯復合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和四氯化錫溶于水中混合均勻后進行分離、清洗后再重新分散在水中經過還原劑還原得到二氧化錫/石墨烯復合材料。

所述還原劑為水合肼、硼氫化鈉、氫氧化鈉中的任一種，還原劑的質量與氧化石墨烯的質量比為0.5：10-50：1。

氧化石墨烯和四氯化錫質量比為1:10-100:1。

本發明的有益效果：本發明高溫反應環節，所有步驟均在室溫下進行，方法簡單，能有效減少能源消耗，降低了生產成本，所得材料在納米尺度。

附圖說明

圖1是本發明實施例1得到的二氧化錫/石墨烯復合材料的透射電子顯微鏡圖；

圖2是本發明實施例2得到的二氧化錫/石墨烯復合材料的選區電子衍射圖。

具體實施方式：

下面結合實施例和附圖對本發明做更進一步的解釋。根據下述實施例，可以更好的理解本發明。然而，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

一種二氧化錫/石墨烯復合材料的制備方法，具體步驟為：

步驟一、將原料氧化石墨烯和四氯化錫按一定質量比溶于水中混合均勻；

步驟二、將步驟一中混合好的液體通過離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來，并用水或酒精清洗干凈；

步驟三、將步驟二中得到的產物重新分散到水中，然后加入還原劑處理得到二氧化錫/石墨烯復合材料，其中所述還原劑包括：水合肼、硼氫化鈉、氫氧化鈉等。

實施例1

將原料氧化石墨烯和四氯化錫各取10mg溶于20ml去離子水中，通過攪拌混合均勻后進行離心分離并清洗干凈；

將得到的產物重新分散到10ml去離子水中，加入水合肼0.5ml后攪拌10分鐘得到二氧化錫/石墨烯復合材料。

對產物進行透射電鏡表征，結果如圖1所示，可見二氧化錫納米顆粒尺寸約5納米。對產物進行選區電子衍射分析，結果如圖2所示，相關衍射環均為二氧化錫晶體衍射峰，說明本方法得到的納米顆粒為二氧化錫晶體。

實施例2

取氧化石墨烯1mg和四氯化錫10mg溶于10ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進行離心分離并清洗干凈；

將得到的產物重新分散到10ml去離子水中，加入硼氫化鈉50mg后攪拌30分鐘得到二氧化錫/石墨烯復合材料。

所得產物形貌及結構與實施例1類似。

實施例3

取氧化石墨烯10mg和四氯化錫1mg溶于20ml去離子水中，通過超聲混合均勻后進行離心分離并清洗干凈；

將得到的產物重新分散到20ml去離子水中，加入氫氧化鈉100mg超聲分散20分鐘得到二氧化錫/石墨烯復合材料。

所得產物形貌及結構與實施例1類似。