[發(fā)明專利]一種水浴法制備銀包覆偏錫酸鋅的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310407572.7
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN104416154A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭靜;崔振鐸;楊賢金;朱勝利;梁硯琴
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王秀奎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，更加具體地說，涉及Ag包覆ZnSnO₃粉末的制備方法，主要應(yīng)用于氣敏材料測試領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的提高，人們對于特種材料的需求量也越來越大。然而現(xiàn)階段材料的性能不能滿足人們生產(chǎn)和生活的需要。隨著納微米技術(shù)的深入，人們對于不斷改進(jìn)材料的結(jié)構(gòu)，提升材料的性能有了更深入的認(rèn)識。因此研究開發(fā)功能性材料具有巨大的發(fā)展空間，意義也十分重大。

水熱合成法是一種重要的濕化學(xué)方法，它能夠非常方便的制備出多種形貌的ZnSnO₃納/微米結(jié)構(gòu)，由此引起了包括材料學(xué)在內(nèi)的多學(xué)科研究人員的廣泛關(guān)注與興趣。ZnSnO₃作為一種敏感材料，人們對它的應(yīng)用研究以及進(jìn)一步提高性能的研究也一直沒有中斷過。目前，采用水熱法制備了多種多樣形貌的ZnSnO₃納/微米復(fù)雜結(jié)構(gòu)，比較有代表性的如0維（納米微粒），1維（納米線、納米棒），3維（納米微球、納米方塊、納米籠子、多面體微晶）等。ZnSnO₃是一種重要的氣敏材料，有著廣泛的應(yīng)用。其對CO，H₂S，i-丁烷，CH₄，LPG，CH₃SH，NO_X等都有氣敏性。ZnSnO₃在700℃以上易轉(zhuǎn)變成Zn₂SnO₄和SnO₂。而Zn₂SnO₄的氣敏性能較差，是不希望得到的產(chǎn)物。因此材料的制備方法對氣體的靈敏度和響應(yīng)-回復(fù)時間等有著很大的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡單方便，成本低廉的利用水熱法制備銀包裹ZnSnO₃的方法。

本發(fā)明的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種水浴法制備銀包覆偏錫酸鋅的方法，按照下述步驟進(jìn)行：

步驟1，將七水硫酸鋅（ZnSO₄·7H₂O）和十六烷基三甲基溴化銨（C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr，CTAB）溶解在20mL蒸餾水中，形成第一溶液；

步驟2，將五水合四氯化錫(SnCl₄·5H₂O)和氫氧化鈉(NaOH)溶解20mL蒸餾水中，形成第二溶液；

步驟3，將第一溶液放置在60℃恒溫水浴磁力攪拌器中，待溫度恒定后，再第二溶液滴入第一溶液中，保持磁力攪拌30-60min后，將懸濁液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，然后置于150℃下反應(yīng)6h后隨爐冷卻至室溫（即20—25℃）；

步驟4，將收集到的白色沉淀用去離子水和無水乙醇多次離心分離，去除沉淀中的雜質(zhì)離子，最后在70℃空氣氣氛下烘干得到偏錫酸鋅；

步驟5，將硝酸銀、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和硼氫化鈉溶解在蒸餾水中，形成第三溶液；

步驟6，將制備的偏錫酸鋅加入第三溶液中，進(jìn)行磁力攪拌和超聲振動，以使體系分散均勻，之后在恒溫水浴在40℃下磁力攪拌反應(yīng)1—2h；

步驟7，將收集到的沉淀用去離子水和無水乙醇多次離心分離，去除沉淀中的雜質(zhì)離子，最后在70℃空氣氣氛下烘干得到最終產(chǎn)物。

在上述技術(shù)方案中，各個藥品的質(zhì)量比為ZnSO₄·7H₂O:SnCl₄·5H₂O:CTAB:NaOH為13：16：5：11，獲得簡單立方結(jié)構(gòu)的ZnSnO₃，尺寸在40-80nm之間，分布均勻。

在上述技術(shù)方案中，各個藥品的質(zhì)量比為ZnSO₄·7H₂O:SnCl₄·5H₂O:CTAB:NaOH為13：16：5：20，獲得層片狀結(jié)構(gòu)的ZnSnO₃，尺寸在100-200nm之間，分布均勻。

在上述技術(shù)方案中，各個藥品的質(zhì)量比為ZnSO₄·7H₂O:SnCl₄·5H₂O:CTAB:NaOH為13：16：5：60，獲得14面體結(jié)構(gòu)的ZnSnO₃，尺寸在150-250nm之間，分布均勻。