[發(fā)明專利]一種脫氧催化劑的制備方法及利用其進行脫氧的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310407405.2
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103433055A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龔惠娟;陳澤智;王夢秋;樊楊梅;吳未立;王衛(wèi)星
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;C10L3/10
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;郭曉敏

1.一種脫氧催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）活性組分載體材料的制備：選取活性氧化鋁、活性氧化鈣、膨潤土和高嶺土混合成粉體，所述的活性氧化鋁、活性氧化鈣、膨潤土和高嶺土的質(zhì)量比為：40～65：20～40：10～30：5～20，向所述的粉體內(nèi)加入草酸溶液混合后球磨4～8h，然后于110～160℃烘干至恒重，再經(jīng)過240～320℃焙燒4～10h后冷卻至室溫，最后以干態(tài)球磨4～8h后得到活性組分載體材料，其中，所述的粉體與草酸溶液的質(zhì)量比為1:2～1:10；

（2）活性組分載體材料的活化：將步驟（1）制備得到的活性組分載體材料浸漬在雙氧水中2～10h，然后于110～160℃烘干至恒重，再經(jīng)過280～350℃焙燒4～10h后冷卻至室溫，最后以干態(tài)球磨4～8h后得到活化后的活性組分載體材料；

（3）活化的活性組分載體材料的的負(fù)載：首先將活性組分原料溶解于去離子水中，配置成濃度為10～100g/ml的活性組分浸漬溶液，且調(diào)節(jié)活性組分浸漬溶液的pH值為2～3，然后將步驟（2）所述的活化后的活性組分載體材料浸漬在所述的活性組分浸漬溶液中，浸漬12～36h，所述的活性組分浸漬溶液與活化后的活性組分載體材料體積比為1:1～1:5，浸漬完成后，將所述的活化后的活性組分載體材料于110～160℃下烘至恒重，然后再于380～450℃焙燒2～10h，最后以干態(tài)球磨4～8h后得到負(fù)載活性組分的催化劑粉體；

（4）催化劑的活化：將步驟（3）制備的負(fù)載活性組分的催化劑粉體在氨水中浸漬8～20h，取出后放入管式爐，在通入氮氣的情況下，以2～5℃/min升溫速率加熱，至450～550℃后保溫1～6h，然后停止加熱，在通氮氣情況下降至室溫取出，得到脫氧催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫氧催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的活性氧化鋁的比表面積≥130m²/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫氧催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的活性氧化鈣的比表面積≥100m²/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫氧催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的草酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為10～40%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫氧催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為10～30%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫氧催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的活性組分原料為檸檬酸和氯化鈷、硝酸錳、硝酸鍶、硝酸鎂、硝酸鐵中至少一種的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫氧催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的氨水的質(zhì)量百分比濃度為30～50%。

8.一種利用權(quán)利要求1所述的脫氧催化劑進行脫氧的方法，其特征在于，包括以下步驟：

①制備整體催化劑：將脫氧催化劑與去離子水以1:3～1:10的質(zhì)量比混合，然后球磨5～20h，得到脫氧催化劑漿料，然后將所述的脫氧催化劑漿料涂覆在載體上，并于110～160℃下烘至恒重，然后再于450～550℃焙燒2～8h，降至室溫后取出，得到整體催化劑，備用；

②脫氧處理：將步驟①制備的整體催化劑放置于脫氧反應(yīng)器中，且在所述的脫氧反應(yīng)器的入口端設(shè)置加熱器，首次啟動時，利用加熱器將脫氧反應(yīng)器入口的氣流溫度加熱至200℃以上，進行催化燃燒脫氧反應(yīng)，然后停止加熱，脫氧反應(yīng)器依靠自身放熱維持運行，此時，保持脫氧反應(yīng)器內(nèi)的催化劑空速為10000～50000h^-1，反應(yīng)溫度為200～350℃，反應(yīng)壓力為常壓～10bar。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種利用脫氧催化劑進行脫氧的方法，其特征在于，步驟①所述的載體為蜂窩陶瓷載體、金屬蜂窩載體、陶瓷球載體中的任一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種利用脫氧催化劑進行脫氧的方法，其特征在于，步驟②所述的加熱器為電加熱器或煙氣換熱式加熱器。