[發明專利]一種硼酸鐵鋰塊狀電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201310406639.5
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN104425799A
• 公開（公告）日: 2015-03-18
• 發明（設計）人: 褚衛國;何巖;王漢夫
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: H01M4/136
• 分類號: H01M4/136;H01M4/1397
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

1.一種鋰離子電池正極的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）將鋰源水溶液或懸浮液、三價鐵源水溶液或懸浮液和硼源水溶液或懸浮液依次加入碳源水溶液中，得到混合溶液；

（2）將步驟（1）中得到的混合溶液干燥，得到硼酸鐵鋰前驅體；

（3）將步驟（2）中得到的硼酸鐵鋰前驅體與有機物進行混合，得到LiFeBO₃/C前驅體；

（4）將步驟（3）中得到的LiFeBO₃/C前驅體成型為塊狀，得到LiFeBO₃/C塊狀電極前驅體；

（5）將步驟（4）中得到的LiFeBO₃/C塊狀電極前驅體在惰性氣氛保護下進行煅燒，得到鋰離子電池正極。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，以元素計，所述硼源、鋰源和三價鐵源的摩爾比為(1.05-1.15)：（1-1.1）：1，優選為(1.1-1.15)：（1-1.05）：1；以化合物計，所述三價鐵源和所述碳源的摩爾比為1：（0.5-2），所述三價鐵源和所述有機物的摩爾比為1：（0.2-0.5）。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述硼源選自硼酸、硼酸銨和三氧化二硼中的一種或多種；所述鋰源選自碳酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、乙酸鋰和硝酸鋰中的一種或多種；所述三價鐵源選自三氧化二鐵、硝酸鐵、草酸鐵和檸檬酸鐵中的一種或多種。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述碳源為有機物；

優選情況下，所述碳源選自葡萄糖、檸檬酸、蔗糖、甘醇酸、酒石酸和抗壞血酸中的一種或多種。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述有機物選自葡萄糖、蔗糖和抗壞血酸中的一種或多種。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（2）中，所述干燥的溫度為60-80℃，時間為12-20h。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（2）中，所述干燥為在空氣中進行兩次干燥。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，第一次干燥的溫度為60-80℃，時間為12-20h，第二次干燥的溫度為120-220℃，時間為4-8h。

9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（3）中所述混合采用球磨處理，球磨的速率為200-300r/min，球磨的時間為1.5-2.5h。

10.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（4）中所述成型采用冷壓處理，冷壓的壓力為1-100MPa，冷壓的時間為120-600秒。

11.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（5）中，所述煅燒的溫度為600-750℃，煅燒的時間為6-24h。

12.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟（5）中，在所述煅燒之前，還包括將所述LiFeBO₃/C塊狀電極前驅體在惰性氣氛保護下進行預處理，該預處理的溫度為300-400℃，時間為2-24h。

13.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述惰性氣氛為動態氣氛，氣體流速為2-50mL/min。

14.由權利要求1-13中任意一項所述的方法制備得到的鋰離子電池正極。