[發明專利]具有空腔結構的氣凝膠微粒的制備方法

有效

• 申請號: 201310405362.4
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103432968A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 徐俊偉;敖文亮;林明通;陳精明
• 申請（專利權）人: 常州循天節能科技有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫培英

1.一種具有空腔結構的SiO₂氣凝膠微粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①SiO₂濕凝膠的制備，采用酸堿兩步法制備SiO₂濕凝膠待用；

②金屬粒子懸浮液的準備，將粒度為100nm～1000nm的金屬粉末與硅烷偶聯劑混合均勻，然后在分散介質中分散，形成金屬粒子懸浮液；

③將SiO₂氣凝膠包裹金屬粒子，將步驟①制備的SiO₂濕凝膠和步驟②準備的金屬粒子懸浮液混合，攪拌1～3h混勻后，將混合物料密閉靜置老化；老化結束后取出混合物料，用溶劑清洗和置換后，接著進行干燥操作，干燥后得到包裹金屬粒子的SiO₂氣凝膠；所用溶劑為正己烷、正庚烷、環己烷中的一種；SiO₂濕凝膠與金屬粒子懸浮液的體積比為10～100∶1；

④粉碎與分離，將步驟③包裹金屬粒子的SiO₂氣凝膠粉碎后分選，然后干燥分選后獲得的所需尺寸的包裹了金屬粒子的氣凝膠微粒；粉碎后得到的每一個SiO₂氣凝膠微粒中包裹了若干個金屬粒子；

⑤金屬粒子溶解，將步驟④干燥后的包裹了金屬粒子的氣凝膠微粒浸泡在稀酸中，金屬粒子緩慢溶解，待金屬粒子溶解完成后，原先包裹了金屬粒子的SiO₂氣凝膠微粒的內部由于金屬粒子的溶解而形成空腔；金屬粒子完全溶解后用溶劑對SiO₂氣凝膠微粒進行清洗和浸泡；

⑥干燥和熱處理，將步驟⑤溶解了金屬粒子并且洗滌后的的氣凝膠微粒在常溫常壓下干燥，然后在100℃～400℃的氬氣氣氛中熱處理1～5h，使得氣凝膠穩定后得到具有空腔結構的SiO₂氣凝膠微粒。

2.根據權利要求1所述的具有空腔結構的SiO₂氣凝膠微粒的制備方法，其特征在于：步驟①制備SiO₂濕凝膠時，將烷氧基硅烷、醇溶劑和純水在25℃～60?℃的水浴下攪拌混合10min～60min，向上述混合物料中滴加酸性催化劑，攪拌30min～80min使得烷氧基硅烷充分水解得到前驅體溶膠；然后向酸催化水解后的物料中滴加堿性催化劑，將物料的PH值調節為6～8，使前驅體溶膠發生快速縮聚反應，縮聚反應完成后得到無色透明的濕凝膠，靜置老化2h～15h后得到SiO₂濕凝膠；

所述烷氧基硅烷為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、工業級多聚硅氧烷、甲氧基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一種；所述醇溶劑為C原子數目為1～4的醇類；所述酸性催化劑為鹽酸、硝酸、氫氟酸、磷酸、硫酸、醋酸、草酸、檸檬酸或酒石酸；所述堿性催化劑為氨水、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或有機堿。

3.根據權利要求1所述的具有空腔結構的SiO₂氣凝膠微粒的制備方法，其特征在于：步驟②中的金屬粉末為可溶于鹽酸的金屬粉末；

所述硅烷偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3一巰丙基三甲氧基硅烷、3一巰丙基三乙氧基硅烷或3一巰丙基甲基二甲氧基硅烷；

所述分散介質為乙醇或丙酮。

4.根據權利要求1所述的具有空腔結構的SiO₂氣凝膠微粒的制備方法，其特征在于：步驟④采用高能濕法球磨粉碎或氣流粉碎；高能濕法球磨粉碎SiO₂氣凝膠獲得粒徑為1～10μm的SiO₂氣凝膠微粒；氣流粉碎獲得直徑大于3μm的微粒。

5.根據權利要求4所述的具有空腔結構的SiO₂氣凝膠微粒的制備方法，其特征在于：所述的高能濕法球磨是離心磨、行星磨或振動磨，球磨介質采用水或有機溶劑如乙醇和丙酮，球子為陶瓷球包括氧化鋁、氧化鋯和氮化硅，料、球子、介質的質量比為1∶（1.5～3.0）∶（1～2）。