[發明專利]一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產方法

無效

• 申請號: 201310404012.6
• 申請日: 2013-09-09
• 公開（公告）號: CN103508969A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 王德峰;吳迪山;張耀兵;王炳才;朱小飛;俞健鈞
• 申請（專利權）人: 南通市華峰化工有限責任公司
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產方法。

背景技術

5-四氮唑乙酸主要用于醫藥中間體、農藥中間體，是核酸類藥物的關鍵中間體。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的缺陷，提供一種工藝簡單，可以直接制備高純度的5-四氮唑乙酸的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案路線實現：?

???一種高純度5-四氮唑乙酸的合成生產方法，其創新點在于：將5-四氮唑乙酸乙酯溶解在溶劑中用無水氯化氫酸解，熱過濾，攪拌冷卻后過濾得到高純度5-四氮唑乙酸。

所述5-四氮唑乙酸乙酯和溶劑的中摩爾比為1：1-20。

所述通入無水氯化氫的速度為0.1-10摩爾/小時。

用無水氯化氫酸解直接生成氯乙烷排出，便于后面的產品分離。

所用溶劑是甲醇或乙醇。

具體生產步驟為：

在反應器中依次投入5-四氮唑乙酸乙酯和溶劑，攪拌加熱到完全溶解，開始通入干燥的無水氯化氫氣體，15小時后取樣分析直到原料消失，停止通氣趁熱過濾，濾液攪拌冷卻，過濾烘干得到目標產品，HPLC分析99.9%，反應式為

本發明的有益效果：本發明工藝簡單，安全易操作，產品收率高。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做詳細說明。

實施例1

在反應器中依次投入5-四氮唑乙酸乙酯156克和1000毫升的乙醇攪拌加熱到回流完全溶解，開始通入干燥的無水氯化氫氣體，15小時后取樣分析直到原料消失，停止通氣趁熱過濾，濾液攪拌冷卻到15度，過濾烘干得到92克固體，HPLC分析99.9%。

實施例2

在反應器中依次投入5-四氮唑乙酸乙酯156克和1500毫升的乙醇攪拌加熱到回流完全溶解，開始通入干燥的無水氯化氫氣體，15小時后取樣分析直到原料消失，停止通氣趁熱過濾，濾液攪拌冷卻到20度，過濾烘干得到92.3克固體，HPLC分析99.9%。

上述實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本發明的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。