[發(fā)明專利]柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310403691.5
• 申請(qǐng)日: 2013-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN103450931A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余國賢;鐘倩;周曉龍;張娜;李海峰;吳宏觀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 余國賢
• 主分類號(hào): C10G53/14
• 分類號(hào): C10G53/14
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝;孫林

1.一種柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將氧化劑、助溶劑、催化劑混合均勻，隨后在線與含硫柴油混合，其中，所述催化劑選自磷鎢酸、磷鉬酸、硅鎢酸、硅鉬酸、磷鎢酸鈉或磷鉬酸鈉中的一種或兩種的混合物，其添加量為含硫柴油質(zhì)量的0.01%～1%；

2）將上述混合物在超聲反應(yīng)器中進(jìn)行超聲氧化脫硫反應(yīng)；

3）超聲氧化脫硫反應(yīng)后的混合物送入沉降罐進(jìn)行柴油相和溶劑相分離，分離出含催化劑的溶劑相回用；

4）分離出柴油相進(jìn)行溶劑萃取，將柴油中的有機(jī)硫分離出來，得到脫硫柴油；

5）萃取后的溶劑進(jìn)行減壓蒸餾，分離出的溶劑回收再用，分離出的有機(jī)硫再處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的方法，其特征在于：步驟1）中，所述氧化劑選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、異丙苯基過氧化氫、乙苯基過氧化氫中的一種，氧化劑與含硫柴油中硫的摩爾比6～48：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的方法，其特征在于：步驟1）中，所述催化劑選自磷鎢酸與磷鎢酸鈉的混合物或磷鉬酸與磷鉬酸鈉的混合物，所述磷鎢酸與磷鎢酸鈉按重量比1:2～1:5混合，所述磷鉬酸與磷鉬酸鈉按重量比1:2～1:4混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的方法，其特征在于：步驟1）中所用助溶劑和步驟4）中所用萃取溶劑為同一種溶劑，均選自甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、二甲基甲酰胺、乙腈的一種，步驟1）中所用助溶劑的添加量為含硫柴油體積的5%～30%，步驟4）中所用萃取溶劑與含硫柴油體積比為0.3～1：1，進(jìn)行萃取2～5次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的方法，其特征在于：步驟2）中，所述超聲氧化溫度為85～105℃，超聲氧化時(shí)間10～60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的方法，其特征在于：步驟2）中，所述超聲反應(yīng)器包括筒體（4）、超聲發(fā)生器（5）、設(shè)置在超聲發(fā)生器（5）內(nèi)的超聲控制器（6）和與超聲發(fā)生器（5）相匹配的超聲換能器（1），所述超聲換能器（1）呈陣列，均勻分布在筒體（4）的兩端，所述筒體（4）的頂部和底部分別設(shè)置有進(jìn)料口（2）和出料口（3），進(jìn)料方向與超聲發(fā)射方向垂直。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的設(shè)備，其特征在于：所述超聲換能器（1）向筒體（4）內(nèi)發(fā)射超聲頻率為10～100KHz，聲場強(qiáng)度為1000～12000W/m²。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述柴油超聲氧化-萃取深度脫硫的設(shè)備，其特征在于：所述超聲控制器（6）內(nèi)設(shè)置有掃頻控制模塊（6.1）、時(shí)間控制模塊（6.2）、功率控制模塊（6.3）和溫度控制模塊（6.4）。