[發明專利]一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法

無效

• 申請號: 201310402487.1
• 申請日: 2013-09-07
• 公開（公告）號: CN103436052A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 尹荔松;黃韶葵
• 申請（專利權）人: 郴州四方立投資有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;C09C3/06;C09C3/04;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 王楚鴻

技術領域

本發明涉及一種納米碳酸鈣的制備方法，尤其涉及一種超細的高白度高活性納米碳酸鈣制備方法。

背景技術

碳酸鈣是一種重要的化工原料，具有原料豐富易得，生產工藝簡單，應用性能優良等特點，作為無機填料被廣泛應用于橡膠、塑料、油墨、造紙、醫藥、食品等工業。而納米碳酸鈣在增白、替換降低聚合物總成本等方面相比其他填料有著突出的優勢，同時納米碳酸鈣在制備過程相對容易控制實現，有利于工業化生產和加工。

但納米碳酸鈣易團聚、表面疏油并具有強極性等缺點是阻礙其應用的技術難題，納米碳酸鈣的易團聚特性，導致其經常在很多聚合物中分散不夠均勻；而疏油的特性，使其與很多有機聚合物基質的結合力十分薄弱，直接導致了聚合物復合材料的力學性能缺陷。針對上述納米碳酸鈣的各種缺點，現有技術中還未曾發現有解決上述各缺點的行之有效的方法或設備。因此對其表面改性，提高其在體系中分散度、增強其與有機基質的結合力是解決上述問題的有效途徑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，該高白度高活性納米碳酸鈣制備方法能對納米碳酸鈣的表面進行改性，提高納米碳酸鈣在體系中的分散力、增強納米碳酸鈣與有機基質結合等。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取100克CaCO₃礦物粉體在890-1100^oC溫度內煅燒1-3小時得到白色粉體，將白色粉體溶于2000-5000ml的水中，然后往水中持續加入CO₂,加熱到60-95^oC并恒溫攪拌3小時，攪拌速度為1000-4000轉每分鐘，形成A漿液；

（2）量取5-30ml的鈦酸丁脂溶于30-100ml的無水乙醇中，攪拌0.5-3小時，攪拌速度為1000-4000轉每分鐘，形成B溶膠溶液；

（3）將A漿液放于超聲波大功率工業級破碎分散乳化設備上，在500-3000W功率檔下進行超聲分散，同時將B溶膠溶液倒入A漿液中并保持在60-95^oC溫度內進行攪拌，以攪拌速度1000-3000轉每分鐘攪拌20-60分鐘，形成混合C漿液；

（4）將C漿液過濾得到濾渣，將濾渣置于干燥箱中在100-200^oC溫度內干燥2-10小時得到干粉，然后將干粉置于瑪瑙研缽中研磨20分鐘即得粉末狀物質；

（5）將上述粉末狀物質置于馬弗爐加熱到450-550^oC后保溫1-2小時后冷卻即可得到高白度高活性納米碳酸鈣粉體。

步驟（1）的進一步的優化為，步驟（1）中的碳酸鈣煅燒溫度為900^?oC，煅燒時間為2小時，水的加入量為3000ml，形成A漿液的加熱溫度為90^oC，攪拌速度為3000轉/分鐘。

步驟（2）的進一步的優化為，步驟（2）中的鈦酸丁脂的量取量為10ml，無水乙醇的量取量為50ml，形成B溶膠攪拌時間為1小時，攪拌速度為1000轉每分鐘。

步驟（3）的進一步的優化為，步驟（3）中的超聲波大功率工業級破碎分散乳化設備的超聲分散功率為3000W，?B溶膠溶液與A漿液的攪拌溫度為90^?oC，攪拌速度為3000轉每分鐘，攪拌時間為30分鐘。

步驟（4）的進一步的優化為，步驟（4）中的濾渣干燥溫度為180^?oC，干燥時間為5小時。

步驟（5）的進一步的優化為，步驟（5）中的馬弗爐加熱溫度為500^?oC，保溫時間為1小時。步驟（5）中的馬弗爐加熱是在空氣中進行，加熱溫度的升溫速率為5^oC/min。

?綜上所述，本發明的高白度高活性納米碳酸鈣制備方法所制得的納米碳酸鈣的粉末白度高，其粉末白度超過95%；同時，制得的該粉末具有很高的化學活性。該制備方式是對納米碳酸鈣的表面進行改性，提高了納米碳酸鈣在體系中的分散力、增強納米碳酸鈣與有機基質結合。

具體實施方式

通過下面給出的具體實施例，可以進一步清楚了解本發明。

實施例1

本實施例1描述的一種高白度高活性納米碳酸鈣制備方法，其步驟為：