[發(fā)明專利]基于PPy/RGO修飾玻碳電極對農藥吡蟲啉的電化學檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310402107.4
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103454333A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設計）人: 雷武;韓振;郝青麗;夏明珠;王風云
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發(fā)明屬于電化學分析檢測技術領域，涉及一種基于PPy/RGO修飾電極對農藥吡蟲啉的電化學檢測方法。?

背景技術

聚吡咯是一種已被廣泛研究的重要導電聚合物，具有制造簡單，高導電性，良好的生物相容性，成本低等特點。以吡咯為單體，通常可以通過電化學氧化聚合制成導電性薄膜，也可以通過電化學陽極氧化吡咯來合成。在吡咯環(huán)上的胺基團（-NH-）的存在下，可能會導致生物分子檢測的增強。同時，聚吡咯也可用于離子檢測、光電化學電池的修飾電極、蓄電池的電極材料、電催化材料、導電聚合物復合材料等。?

石墨烯是一種單原子的碳原子，最近幾年，人們發(fā)現碳原子的二維晶體具有很高的化學穩(wěn)定性，良好的導電性和大的比表面積等其他特征。氧化石墨烯（GO）是最重要的石墨烯衍生物，含有大量的含氧官能團使得它可以很容易地分散在水中。含氧氧化石墨烯可以通過氧化石墨烯采用化學還原法、熱還原法和電化學還原法制備。還原氧化石墨烯具有石墨烯的一些特性，還具有制備簡單、便于修飾等獨特性能，而且對環(huán)境中的一些物質具有高的靈敏響應。?

吡蟲啉化學名為1-[（6-氯-3-吡啶基）甲基]-N-硝基咪唑烷-2-基胺，是一種高效、低毒、內吸性強、殘效期長、殘留量低的廣譜性殺蟲劑,具有胃毒和觸殺作用。由于吡蟲啉在農業(yè)生產中的廣泛應用，使得在食品安全和環(huán)境保護方面檢測殘留的吡蟲啉變得越來越重要。吡蟲啉的檢測方法有高效液相色譜法、液相色譜-質譜法和氣相色譜-質譜聯用等，然而這些儀器分析方法具有耗時、成本高、復雜的預處理程序等缺點。電化學方法因為其操作簡單，靈敏度高，分析成本低和低環(huán)境污染得到越來越多的關注。為了提高電化學檢測的靈敏度和選擇性，許多修飾的玻碳電極已經被報道用來檢測吡蟲啉。吳秋菊等人（Electrochemical?determination?of?imidacloprid?using?poly(carbazole)/chemically?reduced?graphene?oxide?modified?glassy?carbon?electrode,?Sensors?and?Actuators?B:?Chemical,183(2013)102-109）研究了吡蟲啉在聚咔唑/化學還原的氧化石墨烯修飾玻碳電極上的電化學行為。而聚咔唑/化學還原的氧化石墨烯修飾玻碳電極制備復雜，聚合過程中會用到對人體有害的三氟化硼乙醚溶液。因此，開發(fā)一種新型高效、制備簡單、環(huán)境友好和對人體無害的修飾電極用來檢測吡蟲啉已經成為新的發(fā)展趨勢。?

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種靈敏度高、穩(wěn)定性好、線性范圍寬的電化學傳感器聚吡咯/還原氧化石墨烯修飾玻碳電極對吡蟲啉電化學檢測的應用。?

實現本發(fā)明目的的技術解決方案為：?

????一種基于PPy/RGO修飾玻碳電極對農藥吡蟲啉的電化學檢測方法，所述方法包括以下步驟：

（1）PPy/RGO修飾玻碳電極的制備：將純吡咯單體滴加到氧化石墨烯的分散液中，然后超聲半小時，得到含有吡咯單體和氧化石墨烯的混合溶液，將潔凈的制備的玻碳電極置于混合溶液中，電位區(qū)間為-0.2?~?1.0?V循環(huán)伏安聚合5~30圈，掃速為100?mV/s,?得到聚吡咯/氧化石墨烯修飾的玻碳電極；將得到的聚吡咯/氧化石墨烯修飾的玻碳電極置于pH=7的磷酸鹽緩沖溶液中，電位區(qū)間為?0?~?-1.7?V循環(huán)伏安掃描5~10圈，掃速為100?mV/s，得到PPy/RGO修飾玻碳電極；

（2）將步驟（1）得到的PPy/RGO修飾電極放置于pH值2.8~7.5的緩沖溶液中，通氮氣5-20分鐘，加入一定量的吡蟲啉，使用循環(huán)伏安法，掃描速度為10~200?mV/s和差分脈沖伏安法檢測PPy/RGO修飾電極對農藥吡蟲啉的電化學響應。

????其中，步驟（1）中純吡咯單體用量為10-20?μL；氧化石墨烯用量為10?ml，濃度為0.5-5mg/mL。?

????步驟（2）所述緩沖溶液為檸檬酸/磷酸氫二鈉體系。?

????步驟（2）所述吡蟲啉的量為1-100?μmol/L。?