[發(fā)明專利]一種制備紡錘形氧化鐵介觀晶體的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310402022.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN103466718A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙高凌;何凱;韓高榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備氧化鐵介觀晶體的方法，尤其是制備紡錘形氧化鐵介觀晶體的方法。

背景技術(shù)

α-Fe₂O₃是一種n型半導(dǎo)體，由于它具有低毒，低成本，耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛的用于催化，氣敏傳感器，磁記錄，鋰離子電池，水處理，顏料等領(lǐng)域。研究人員合成出大量的氧化鐵納米結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)氧化鐵納米結(jié)構(gòu)的表現(xiàn)出有趣的形貌-性能依賴關(guān)系。因而，可控合成各種不同形貌的氧化鐵納米結(jié)構(gòu)具有重要意義。

研究人員采用水熱法，溶劑熱法，化學(xué)氣相沉積法等合成氧化鐵納米結(jié)構(gòu)，其中水熱法具有相對(duì)簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，合成參數(shù)簡(jiǎn)單可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，可用于大規(guī)模氧化鐵的合成。在合成過程中，采用添加離子或模板劑的方法可以調(diào)控材料的粒徑，長(zhǎng)徑比等參數(shù)，然而這需要添加額外的后處理工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低的制備紡錘形氧化鐵介觀晶體的方法。

本發(fā)明的制備紡錘形氧化鐵介觀晶體的方法，步驟如下：

1）將三氯化鐵溶解于乙二醇和水的體積比為1:0.5~10的混合溶劑中，或者將三氯化鐵溶解于乙二醇和堿性水溶液的體積比為1:0.5~10的混合溶劑中，三氯化鐵在混合溶劑中的摩爾濃度為0.01~1?M，得到懸濁液，上述堿性水溶液中堿的摩爾濃度為a，0<a≤1?M；

2）將懸濁液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在100~200℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)5?min～100?h，離心，洗滌，干燥，得到紡錘形氧化鐵介觀晶體。

上述的三氯化鐵可以是無水三氯化鐵或六水合三氯化鐵。所說的堿可以是氫氧化鉀、氫氧化鈉和氨水中的一種或幾種。

本發(fā)明使用的乙二醇對(duì)金屬離子具有弱絡(luò)合能力，在材料生長(zhǎng)過程中，可以改變晶面的生長(zhǎng)速率，乙二醇水溶性好，可以在洗滌過程中被移除。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，易大規(guī)模合成，制得的紡錘形氧化鐵介觀晶體的結(jié)晶性好。

附圖說明

圖?1是實(shí)施例1的紡錘形氧化鐵介觀晶體的X射線衍射圖譜。

圖?2是實(shí)施例1的紡錘形氧化鐵介觀晶體的掃描電鏡照片。

?圖?3是實(shí)施例1的紡錘形氧化鐵介觀晶體的透射電鏡照片和相應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣。

圖?4是實(shí)施例2的紡錘形氧化鐵介觀晶體的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例?1?

1）將0.71?g無水三氯化鐵溶解于摩爾濃度為0.3?M的氫氧化鉀水溶液和乙二醇的混合溶劑中，乙二醇與堿性水溶液的體積比為1：6，得到懸濁液。

2）將懸濁液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在150℃下進(jìn)行6?h的溶劑熱反應(yīng)，再將所得物質(zhì)進(jìn)行離心，洗滌，干燥，得到紡錘形氧化鐵介觀晶體。

???制備的紡錘形氧化鐵介觀晶體的X射線衍射圖譜如圖?1?所示，其衍射峰與赤鐵礦(hematite)氧化鐵的標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，說明所得產(chǎn)品為赤鐵礦氧化鐵。通過謝樂公式計(jì)算，其晶體平均直徑為40?nm。圖?2?為本例制備的紡錘形氧化鐵介觀晶體的掃描電鏡照片，從圖中可以看到紡錘形氧化鐵介觀晶體的長(zhǎng)度為700?nm~1.5μm，長(zhǎng)徑比為2.5~4。圖3?為本例制備的紡錘形氧化鐵介觀晶體的透射電鏡照片和相應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣。從圖中可以看出，紡錘形氧化鐵介觀晶體的具有類似單晶的結(jié)構(gòu)，即介觀晶體結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例?2?

1）將0.71?g無水三氯化鐵溶解于摩爾濃度為0.1?M的氫氧化鉀水溶液和乙二醇的混合溶劑中，乙二醇與堿性水溶液的體積比為1：6，得到懸濁液。

2）將懸濁液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在160℃下進(jìn)行8?h的溶劑熱反應(yīng)，再將所得物質(zhì)進(jìn)行離心，洗滌，干燥，得到紡錘形氧化鐵介觀晶體。

制備的紡錘形氧化鐵介觀晶體的掃描電鏡照片如圖?4?所示。從圖中可以看到，紡錘形氧化鐵介觀晶體的長(zhǎng)度為300~400?nm，長(zhǎng)徑比為1.2~1.5。

實(shí)施例?3?

1）將0.71?g無水三氯化鐵溶解于乙二醇和水的混合溶劑中，乙二醇與水的體積比為1：6，得到懸濁液。

2）將懸濁液轉(zhuǎn)移到溶劑熱裝置中，在150℃下進(jìn)行8?h的溶劑熱反應(yīng)，再將所得物質(zhì)進(jìn)行離心，洗滌，干燥，得到紡錘形氧化鐵介觀晶體。

實(shí)施例?4?

1）將0.71?g無水三氯化鐵溶解于摩爾濃度為0.3?M的氫氧化鉀水溶液和乙二醇的混合溶劑中，乙二醇與堿性水溶液的體積比為1：2，得到懸濁液。