[發明專利]一種壓敏型密胺樹脂香精微膠囊及其制備方法

無效

• 申請號: 201310400457.7
• 申請日: 2013-09-06
• 公開（公告）號: CN103464068A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 宋曉秋;段玉萍;楊改霞;曹龍迪
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: B01J13/18
• 分類號: B01J13/18;C11B9/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明涉及的是一種壓敏型密胺樹脂香精微膠囊及其制備方法，具體是通過原位聚合法，以密胺樹脂為壁材，油溶性香精為芯材制備而得的壓敏型微膠囊。

背景技術

香精微膠囊在工業、醫藥、食品等行業已經得到廣泛應用，香精是食品、化妝品、煙草、紡織品加香等工業中的“靈魂”，但許多香精成分具有易揮發、憎水性以及較高化學反應活性等特性，這些特性阻礙了香精的應用。香精微膠囊化可以給香精提供一個保護性的外殼,?屏蔽其與外界空氣或產品的直接接觸,?有效阻止香精的揮發、反應或擴散到加香產品中。

近代香精微膠囊的研究類型主要以緩釋香精為主。緩釋香精微膠囊有效的抑制了香精的揮發，由于其壁材的多孔性，導致其只能延緩香精的揮發時長，對香精的揮發起不到控制的作用，對于需要控制香精釋放條件的加香物來說，壓敏型香精更適用。將香精微膠囊制成壓敏型加入到加香物中，在加香物收到摩擦或擠壓等的作用時，便可使壁材破裂，釋放出香精分子，在加香物不需要釋放香氣時，壁材的封閉性可保護香精不揮發，同時也提高了香精的利用率。

發明內容

本發明的目的之一是提供了一種可控制香精釋放，在加香物受到擠壓、摩擦等外力作用下便可釋放香氣分子，在不受力時封閉的囊壁可保存香精分子的一種壓敏型密胺樹脂香精微膠囊。

本發明的目的之二是提供上述的一種壓敏型密胺樹脂香精微膠囊的制備方法。

本發明技術原理

原位聚合法把反應性單體（或其可溶性預聚體）與催化劑全部加入分散介質（或連續相）中，芯材物質為分散相。實現原位聚合法的必要條件是：單體是可溶的，而聚合物是不可溶的，所以聚合反應在分散相芯材上發生。反應開始，單體先發生預聚，然后，預聚體聚合，當預聚體聚合尺寸逐步增大后，沉積在芯材物質的表面。由于交聯及聚合的不斷進行，最終形成芯材物質的微膠囊外殼。

密胺樹脂合成原理：

三聚氰胺和甲醛在堿性條件下縮合，通過控制單體組成和反應程度先得到可溶性的預聚體，反應方程式如下：

該預聚體以三聚氰胺的三羥甲基化合物為主，在pH=8～9時穩定;

在熱或催化劑的存在下可進一步通過羥基甲基之間的脫水縮合形成交聯聚合物。

本發明的技術方案

一種壓敏型密胺樹脂香精微膠囊，即以密胺樹脂為壁材，以油溶性香精為芯材，最終所得的壓敏型密胺樹脂香精微膠囊在受到外力擠壓作用下會破裂，從而使壓敏型密胺樹脂香精微膠囊在受到擠壓作用時釋放出香精分子，按質量比計算，其中芯材：壁材為1：1.5-2。

所述的油溶性香精為玫瑰香精、薰衣草香精或百合香精。

上述的一種壓敏型香精微膠囊的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）、按照摩爾比計算即三聚氰胺：甲醛：蒸餾水為1：2-2.7：4-5的比例，將三聚氰胺、甲醛和蒸餾水加入到容器中并攪拌混合均勻后加熱至75-80℃后控制攪拌轉速為500r/min進行攪拌反應0.3-0.4h，得到反應液；

用三乙醇胺溶液調節上述所得的反應溶液的pH為8-9，繼續控制溫度為75-80℃、轉速500r/min，直至透明得到密胺樹脂溶液；

（2）、將油溶性香精加入到容器中，然后加入乳化劑、蒸餾水，所得的混合液控制攪拌速度為1500-2000r/min進行攪拌10～15min乳化均勻后，得到香精乳化液；

上述的油溶性香精、乳化劑和蒸餾水的量，按質量比計算，即油溶性香精：乳化劑：蒸餾水為1：0.089-0.559：10.75-12.87；

所述的乳化劑為Span-80與Tween-80按質量比計算，即Span-80：Tween-80為1:0.07-0.117組成的混合物；

（3）、將步驟（1）所得的密胺樹脂溶液降低溫度至40℃，并控制轉速為1000r/min的條件下，把步驟（2）所得的香精乳化液倒入其中，繼續控制轉速為1000r/min進行攪拌20-30min，然后用檸檬酸，優選為質量百分比濃度為10%的檸檬酸水溶液調節pH為4.5-5.5，并繼續控制轉速為1000r/min進行攪拌反應2.5h后抽濾、所得的濾餅用乙醇洗滌2次后控制溫度為50℃進行干燥，即得壓敏型密胺樹脂香精微膠囊；

上述的香精乳化液和透明密胺樹脂溶液的比例，按香精乳化液中的油溶性香精和透明密胺樹脂溶液中的三聚氰胺與甲醛，按質量比計算，即油溶性香精：透明密胺樹脂溶液中三聚氰胺與甲醛總質量之比為1：1.5-2。

本發明的有益效果