[發明專利]一種檢測微量苯的氣體傳感器

無效

• 申請號: 201310399107.3
• 申請日: 2013-09-04
• 公開（公告）號: CN103424439A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 惠國華;邵拓;李晨迪;王南露;周瑤;詹玉麗;周于人;杜桂蘇;馬美娟;顧佳璐;李曼;蔡艷芳;許曉嵐;黃潔;王敏敏
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: G01N27/02
• 分類號: G01N27/02;B82Y15/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.?一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，包括自上而下依次分布的氣體敏感膜、第一電極和第二電極，第二電極由鋁板經陽極氧化制備而成，第一電極為將貴金屬在第二電極表面采用直流磁控濺射工藝制備而成，氣體敏感膜由處理后的碳納米管在第一電極表面涂覆而成；

所述第二電極由以下步驟制備而成：取厚度為1-5mm的高純鋁板，首先將其在體積比為1-2:1的丙酮和乙醇混合溶液中超聲清洗15-30min，接著在體積比為2-4:1的乙醇和高氯酸混合溶液中拋光（Ra?≤0.01μm）5-15min；然后，用去離子水洗凈置入0.25-0.35mol/L的草酸溶液中，在直流電壓為25-40V下陽極氧化0.5-1h，在高純鋁板表面鍍陽極氧化鋁薄膜；接著置于溫度為45-50℃、摩爾濃度為0.25-0.35mol/L、體積比為1-3:1的磷酸和鉻酸混合溶液中10-30min，去除陽極氧化鋁薄膜；然后在相同條件下二次陽極氧化20-40min后，再次在高純鋁板表面鍍一層厚度為3-10μm的陽極氧化鋁薄膜，取出后在溫度為45-50℃、質量百分比為3-6%的磷酸溶液中擴孔10-20min，得多孔陽極氧化鋁模板，即為第二電極；

所述第一電極為叉指電極，由以下步驟制備而成：采用純度5N的金靶為靶材，控制本底真空為5.5-7×10^-3Pa、啟輝電壓為0.26kV、電流為25mA、直流濺射過程的功率為8-10W，最終控制第一電極的厚度為30-50nm；

所述氣體敏感膜的制備包括如下步驟：

1）首先將碳納米管采用濃硝酸進行純化處理30-50min，然后以去離子水清洗使其pH值為6.6-7.2，隨后經干燥后將其與納米氧化鋅混合后球磨30-60min，再進行鍍銅反應，其中碳納米管與納米氧化鋅的質量比為5:1；然后加入到鍍銅液中進行鍍銅反應，鍍銅液的成分包括：20-24g/L硫酸銅，1-2g/L氯化鎳，33-39mg/L聚乙二醇，13-15mL/L甲醛，33-38g/L酒石酸鉀；以氫氧化鈉溶液調整pH值至9.8-10.2，在20-30℃下反應30-60min，最后將碳納米管收集；

2）以去離子水將步驟1）鍍銅后的碳納米管配成3-5mg/mL的懸濁液，經超聲處理分散均勻后，在第一電極表面均勻涂抹，然后在烘箱中55-58℃下熱烘20-28min，得到氣體敏感膜。

2.根據權利要求1所述的一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，所述碳納米管的管徑為150-200nm。

3.根據權利要求1所述的一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，所述多孔陽極氧化鋁模板擴孔后孔的內徑為20-60nm，孔的間距為40-60nm，孔的深度為2±0.5μm。

4.根據權利要求1或2所述的一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，所述步驟1）中鍍銅液還包括20-50g/L的納米稀土氧化物。

5.根據權利要求1或2所述的一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，所述納米稀土氧化物為氧化鑭、氧化鈰或氧化鐠。

6.根據權利要求1或2所述的一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，氣體敏感膜的厚度為5-10μm。

7.根據權利要求1或2所述的一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，所述氣體敏感膜的制備中步驟2）為：取步驟1）的碳納米管2-5g和聚乙二醇1-2g，用乙醇100ml配制成混合液，經超聲分散均勻后，在第一電極表面均勻涂覆，然后在100-150℃下加熱1-3h，得到氣體敏感膜。

8.根據權利要求7所述的一種檢測微量苯的氣體傳感器，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量為600-900。