[發明專利]制備氟化物的方法及裝置

有效

• 申請號: 201310394910.8
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103466552A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 陳海清;劉燚;朱昌洛;魏威;冀成慶
• 申請（專利權）人: 湖南有色金屬研究院;中國地質科學院礦產綜合利用研究所
• 主分類號: C01B9/08
• 分類號: C01B9/08
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明

技術領域

本發明涉及制備氟化物領域，特別地，涉及一種制備氟化物的方法及裝置。

背景技術

目前，現有技術中氟化物的制取方法主要有：氟化氫氣體氟化法、氟化氫銨干式氟化法、濕式氟化法。但現有的制取方法比較復雜，且主要適用于大量氟化物的制備，對于需求量較少的小型試驗的要求，無法滿足；利用現有裝置制備的氟化物容易帶來雜質，造成制備的氟化物純度不高。

發明內容

本發明目的在于提供一種制備氟化物的方法及裝置，以解決現有技術中制備氟化物的過程復雜且氟化物的純度不高的技術問題。

為實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種制備氟化物的方法，包括以下步驟：步驟S1：在密閉反應容器內放入氟化物反應樣品；步驟S3：使反應容器內成真空狀態或將反應容器內充滿保護氣體；步驟S5：加熱反應容器，使氟化物反應樣品發生反應；步驟S7：使反應容器保持真空狀態或反應容器內仍充滿保護氣體，冷卻反應后的氟化物，取出樣品。

進一步地，步驟S3具體包括以下步驟：步驟S31：抽走反應容器內的空氣；步驟S33：往反應容器內通入保護氣體；步驟S35：抽走反應容器內的保護氣體；以及步驟S37：重復步驟S33和步驟S35，直至反應容器成真空狀態或反應容器內充滿保護氣體。

進一步地，在步驟S35之后還包括步驟S36：檢測反應容器內的真空度。

進一步地，步驟S5中，氟化物反應樣品發生反應的溫度為300℃至1000℃。

本發明的另一方面，還提供了一種制備氟化物的裝置，包括反應釜，用于盛氟化物的反應樣品；連接真空泵和反應釜的第一支管；連接第一保護氣體氣源和反應釜的第二支管；以及加熱裝置，用于對反應釜加熱。

進一步地，反應釜包括一端開口的耐高溫的外筒和貼附在外筒內側壁的耐高溫和耐氟化腐蝕的內襯。

進一步地，第一支管和第二支管均與主管路的第一端連通，主管路的第二端與反應釜的開口端連通。

進一步地，主管路上設有接頭，接頭包括母接頭和子接頭，母接頭和子接頭螺紋連接或卡扣連接。

進一步地，裝置還包括連通主管路及第二保護氣體氣源或空氣源的第三支管，第三支管上設有第三閥門。

進一步地，主管路上還設有真空表。

本發明具有以下有益效果：

根據本發明的方法，通過將反應容器保持為真空狀態或將反應容器內充滿保護氣體，然后加熱反應容器使反應樣品發生反應，并冷卻后在真空或保護氣氛狀態下，取出樣品，這樣就保證了生成的氟化物的純度；同時本發明的方法只需要保持反應容器內的真空狀態或保護氣氛狀態即可，操作簡單方便；

根據本發明的制備氟化物的裝置，本發明能夠為反應釜提供保護氣體或者真空環境，有利于提高所制得的氟化物的純度；且本發明的裝置結構簡單、制作和制造成本低，有利于少量高純氟化物的制備。

除了上面所描述的目的、特征和優點之外，本發明還有其它的目的、特征和優點。下面將參照圖，對本發明作進一步詳細的說明。

附圖說明

構成本申請的一部分的附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中：

圖1是本發明優選實施例的制備氟化物的方法的流程圖；

圖2是本發明優選實施例的制備氟化物的裝置的結構示意圖；

圖3是本發明優選實施例的制備氟化物的裝置的反應釜10的結構示意圖；以及

圖4是本發明優選實施例的制備氟化物的裝置的反應釜螺母42、主管路40及母接頭44的連接結構示意圖。

10、反應釜；20、第一支管；21、第一閥門；30、第二支管；31、第二閥門；40、主管路；41、主閥門；42、反應釜螺母；43、真空表；44、母接頭；45、子接頭；50、第三支管；51、第三閥門。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的實施例進行詳細說明，但是本發明可以由權利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。