[發(fā)明專利]制備氟化物的方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310394910.8
• 申請日: 2013-09-03
• 公開（公告）號: CN103466552A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 陳海清;劉燚;朱昌洛;魏威;冀成慶
• 申請（專利權）人: 湖南有色金屬研究院;中國地質科學院礦產(chǎn)綜合利用研究所
• 主分類號: C01B9/08
• 分類號: C01B9/08
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明

1.一種制備氟化物方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：在密閉反應容器內放入氟化物反應樣品；

步驟S3：使所述反應容器內成真空狀態(tài)或將所述反應容器內充滿保護氣體；

步驟S5：加熱所述反應容器，使所述氟化物反應樣品發(fā)生反應；

步驟S7：使所述反應容器保持真空狀態(tài)或所述反應容器內仍充滿保護氣體，冷卻反應后的氟化物，取出樣品。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備氟化物方法，其特征在于，所述步驟S3具體包括以下步驟：

步驟S31：抽走所述反應容器內的空氣；

步驟S33：往所述反應容器內通入保護氣體；

步驟S35：抽走所述反應容器內的保護氣體；以及

步驟S37：重復步驟S33和步驟S35，直至所述反應容器成真空狀態(tài)或所述反應容器內充滿保護氣體。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備氟化物方法，其特征在于，

在所述步驟S35之后還包括步驟S36：檢測反應容器內的真空度。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備氟化物方法，其特征在于，

所述步驟S5中，氟化物反應樣品發(fā)生反應的溫度為300℃至1000℃。

5.一種制備氟化物的裝置，其特征在于，包括

反應釜(10)，用于盛氟化物的反應樣品；

連接真空泵和所述反應釜(10)的第一支管(20)；

連接第一保護氣體氣源和所述反應釜(10)的第二支管(30)；以及

加熱裝置，用于對所述反應釜(10)加熱。

6.根據(jù)權利要求5所述的制備氟化物的裝置，其特征在于，

所述反應釜(10)包括一端開口的耐高溫的外筒和貼附在外筒內側壁的耐高溫和耐氟化腐蝕的內襯。

7.根據(jù)權利要求5所述的制備氟化物的裝置，其特征在于，

所述第一支管(20)和所述第二支管(30)均與主管路(40)的第一端連通，所述主管路(40)的第二端與所述反應釜(10)的開口端連通。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備氟化物的裝置，其特征在于，

所述主管路(40)上設有接頭，所述接頭包括母接頭(44)和子接頭(45)，所述母接頭(44)和所述子接頭(45)螺紋連接或卡扣連接。

9.根據(jù)權利要求7所述的制備氟化物的裝置，其特征在于，

所述裝置還包括連通所述主管路(40)及第二保護氣體氣源或空氣源的第三支管(50)，所述第三支管(50)上設有第三閥門(51)。

10.根據(jù)權利要求7所述的制備氟化物的裝置，其特征在于，所述主管路(40)上還設有真空表(43)。