[發(fā)明專利]一種多孔模板中制備致密單晶ZnO納米線的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310394532.3
• 申請(qǐng)日: 2013-09-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103422155A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃培;馮魏良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B7/14
• 分類號(hào): C30B7/14;C30B29/62;C30B29/16;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種制備單晶ZnO納米線的方法，尤其涉及一種多孔模板中制備致密單晶ZnO納米線的方法。

背景技術(shù)：

ZnO是重要的II-VI低成本半導(dǎo)體材料，被廣泛用于催化劑，壓敏器件，光電子和光電化學(xué)，今年來(lái)受到人們的關(guān)注。ZnO在可見(jiàn)光區(qū)域透光率較高，適當(dāng)摻雜后可以導(dǎo)電，這種特性被廣泛研究用于平板顯示器和太陽(yáng)能電池的透明導(dǎo)電電極。ZnO結(jié)構(gòu)和晶格尺寸與半導(dǎo)體GaN非常接近，因此二者可以互為緩沖層或襯底，這更拓展了ZnO的應(yīng)用范圍。

多孔模板因其成本較低、可控性好，具有均一有序的納米級(jí)圓柱形孔洞，孔密度高達(dá)10⁹～10¹²/cm²，孔的直徑約為5～200nm，孔徑可控，孔深度可調(diào)，同時(shí)具有很好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和較高的熱導(dǎo)率(0·46W/cmK)等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于一維納米材料的制備。

目前，在模板中制備ZnO納米線方法主要有:電化學(xué)法、溶膠凝膠法、物理或者化學(xué)氣相沉積法、電泳法等。目前這些方法過(guò)程繁瑣，成本較高，制備的ZnO納米線大部分屬于多晶結(jié)構(gòu)。

Li?Liang采用電沉積的方法在多孔模板表面上形成金鍍層，然后用電化學(xué)沉積的方法制備了ZnO納米線。此方法需要使用電化學(xué)工作站，不利于ZnO納米線的簡(jiǎn)單、低成本、大規(guī)模生產(chǎn)。

Gobinda?Gopal?Khan采用簡(jiǎn)單濕化學(xué)法在AAO良好分布的孔道中制備氧化鋅納米線陣列。氧化鋅納米線和AAO模板表現(xiàn)出很強(qiáng)的PL特性。但是該方法制備的ZnO納米線為多晶結(jié)構(gòu)。

本課題組曾經(jīng)利用六亞甲基四胺與可溶性鋅鹽反應(yīng)配制鋅氨配合物溶液，然后將多孔陽(yáng)極氧化鋁模板直接沉浸在前軀體溶液中數(shù)時(shí)，最后水浴制備ZnO納米線。制備的納米線陣列呈現(xiàn)非連續(xù)性，是不致密的。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種多孔模板中制備致密單晶ZnO納米線的方法。該方法具有制備工藝簡(jiǎn)單，低成本，適合大規(guī)模生長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)，最關(guān)鍵是可以在多孔模板中制備具有致密連續(xù)單晶結(jié)構(gòu)的ZnO納米線。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種多孔模板中制備致密單晶ZnO納米線的方法，其具體步驟如下：

多孔模板置于反應(yīng)器中央，將其分隔為等體積的雙室結(jié)構(gòu)；將等體積濃度為0.01～0.04mol/L鋅鹽和0.01～0.04mol/L六亞甲基四胺溶液分別注入到兩個(gè)單室；然后將整個(gè)體系置于75～95℃恒溫水浴中加熱24～96h；最后將多孔模板取出，清洗，烘干。

優(yōu)選所述的多孔模板中孔道直徑80～150nm，孔密度高達(dá)10⁹～10¹²/cm²。優(yōu)選所述的多孔模板為多孔陽(yáng)極氧化鋁模板、多孔聚酰亞胺薄膜、多孔聚醚酰亞胺薄膜、多孔聚萘二甲酸乙二醇酯或多孔聚對(duì)苯二甲酸類塑料薄膜。優(yōu)選所述的鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅等。

優(yōu)選上述清洗過(guò)程為先用去離子水洗滌產(chǎn)物3～5次，再用無(wú)水乙醇洗滌3～5次。優(yōu)選上述的烘干溫度為60～90℃。

有益效果：

1.在多孔模板中制備ZnO納米線的傳統(tǒng)工藝存在制備過(guò)程繁瑣，成本較高等缺點(diǎn)。本發(fā)明的最大特點(diǎn)在于利用膜池法可以在多孔模板中制備致密連續(xù)的單晶ZnO納米線。

2.本發(fā)明方法所用的設(shè)備簡(jiǎn)單，沒(méi)有用到大型或者專用設(shè)備，技術(shù)門檻低，易于操作，成本低，適宜于大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明：

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的膜池法制備ZnO納米線的示意圖；其中A是多孔模板，B是水浴；

圖2是ZnO納米線/多孔模板組裝結(jié)構(gòu)XRD圖；其中a為實(shí)施例1所制備的，b為實(shí)施例2所制備的，c為實(shí)施例3所制備的；

圖3是實(shí)施例1所制備的多孔模板填充ZnO納米線的斷面掃描電鏡圖；

圖4為實(shí)施例1所制備的ZnO納米線的透射掃描電鏡圖和電子選擇區(qū)域衍射圖；

其中a是ZnO納米線透射掃描電鏡圖；b是ZnO電子選擇區(qū)域衍射圖。

具體實(shí)施方式：

通過(guò)下述實(shí)例將有助于理解本發(fā)明，但不限制本發(fā)明的內(nèi)容。

實(shí)施例1