[發(fā)明專利]一種同時分析食品中多種芳香類有害物質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310390268.6
• 申請日: 2013-08-31
• 公開（公告）號: CN103439431A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 齊祥明;陳玉新;鄧雅婧;鞏文萍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國海洋大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 青島海昊知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 37201
• 代理人: 曾慶國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種同時分析食品中多種芳香類有害物質(zhì)的方法，即一種同時提取、制備和檢測食品中多環(huán)芳烴、酚類化合物和芳香胺三類樣品的方法。

背景技術(shù)

食品在高溫加工過程中發(fā)生極為復雜的化學、物理變化，成分極為復雜。在這些化合物中存在對人體有害和/或有毒的組分，其中的芳香類有害物質(zhì)主要有多環(huán)芳烴、酚類化合物和芳香胺三類。多環(huán)芳烴、酚類化合物、芳香胺三類物質(zhì)具有不同的化學性質(zhì)，其提取制備檢測樣品的方法也各不相同。

多環(huán)芳烴（polycyclic?aromatichydrocarbons,以下簡稱PAHs）是指兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物，是有機化合物不完全燃燒和地球化學過程中產(chǎn)生的一類致癌物質(zhì)。目前食品中PAHs檢測樣品的提取制備方法主要是有機溶劑萃取后皂化脫脂，而后進行檢測。其中GB/T?24893-2010采用的方法為有機溶劑萃取后，使用C₁₈固相萃取柱進行富集純化，最后采用高效液相色譜分析。

酚類化合物是指芳香烴中苯環(huán)上的氫原子被羥基取代所生成的化合物，是芳烴的含羥基衍生物。目前食品中酚類化合物檢測樣品的制備方法主要是有機溶劑萃取或蒸餾萃取，最后采用光譜分析測定法或色譜分析測定法等方法進行檢測。其中蒸餾萃取存在耗時長，制備工作量大的缺點。

芳香胺是指胺基上的N與苯的同系物的苯環(huán)直接相連的胺類物質(zhì)，能通過呼吸道、胃腸道和皮膚進入人體，導致人致病甚至致癌。目前，芳香胺在食品行業(yè)中，僅在包裝材料上有部分研究，其檢測樣品的提取制備主要是使用有機溶劑萃取，在未經(jīng)固相萃取柱富集純化的情況下，檢測干擾雜質(zhì)較多。在食品中的提取制備及檢測尚未有太多相關(guān)研究。

綜上，目前食品中多環(huán)芳烴、酚類化合物和芳香胺的提取檢測存在的問題有：

1）三類物質(zhì)的檢測需獨立提取后再分別檢測，需要多次取樣，樣品消耗量大，制備樣品的工作量大；

2）PAHs獨立提取檢測的方法步驟繁瑣，工作量較大；PAHs檢測過程的脫脂多為皂化脫脂，操作復雜，時間較長；

因此，開發(fā)一種同時分析食品中PAHs、酚類化合物和芳香胺的方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種同時分析食品中多種芳香類有害物質(zhì)的方法，即一種同時提取制備食品中PAHs、酚類化合物和芳香胺的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)方法繁瑣，樣品消耗量大等問題。

本發(fā)明的方法，其步驟如下：

1）PAHs樣品液的提取制備：待檢測樣品剪碎后放入錐形瓶，加入內(nèi)標物質(zhì)，使用有機溶劑A超聲萃取10~60min，提取需檢測的物質(zhì)，靜止，過濾膜，?取1~5ml萃取液上樣到活化后的正相固相萃取柱A，收集流出液；并用有機溶劑A淋洗固相萃取柱A，收集淋洗液，將流出液和淋洗液混合后，加入DMSO進行萃取，取下層的液體加入硫酸鈉溶液，放置數(shù)分鐘至試管冷卻；使用環(huán)己烷分兩次對冷卻后的溶液進行反萃取，合并萃取后的溶液即為PAHs樣品液；

2）PAHs檢測：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS-SIM）來檢測步驟1)中得到的PAHs樣品液；

3）酚類化合物和芳香胺樣品液的提取制備：將淋洗后的固相萃取柱A用水二次洗脫，收集洗脫液；?

4）芳香胺樣品液的提取制備：將3）中所得洗脫液上樣到活化后的反相固相萃取B柱進行富集純化；采用水溶液進行洗脫，收集得到芳香胺樣品液；

5）芳香胺的檢測：采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS-SIM）檢測步驟4)中得到的芳香胺樣品液；

6）酚類化合物樣品液的提取制備：將洗脫后的C₁₈固相萃取柱用甲醇進行洗脫，將得到的有機洗脫液作為酚類化合物樣品液；

7）酚類化合物的檢測：用高效液相色譜-熒光檢測器（HPLC-FL）檢測步驟6得到的酚類化合物樣品液。

所述步驟1）中有機溶劑A優(yōu)選為環(huán)己烷；超聲萃取時間優(yōu)選范圍為20~?40min；正相固相萃取柱A優(yōu)選為Si相固相萃取柱；硫酸鈉溶液濃度為0.01~0.03g/ml；

所述步驟3）中洗脫用水優(yōu)選為超純水；?

所述步驟4）中反相固相萃取柱B優(yōu)選為C₁₈固相萃取柱

所述步驟6）中有機溶劑B優(yōu)選為甲醇。