[發明專利]一種同時分析食品中多種芳香類有害物質的方法

有效

• 申請號: 201310390268.6
• 申請日: 2013-08-31
• 公開（公告）號: CN103439431A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 齊祥明;陳玉新;鄧雅婧;鞏文萍
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201
• 代理人: 曾慶國

1.一種同時分析食品中多種芳香類有害物質的方法，其特征在于，所述的方法包含有如下的步驟：

1）PAHs樣品液的提取制備：待檢測樣品剪碎后放入錐形瓶，加入內標物質，使用有機溶劑A超聲萃取10~60min，提取需檢測的物質，靜止，過濾膜，?取1~5ml萃取液上樣到活化后的正相固相萃取柱A，收集流出液；并用有機溶劑A淋洗固相萃取柱A，收集淋洗液，將流出液和淋洗液混合后，加入DMSO進行萃取，取下層的液體加入硫酸鈉溶液，放置數分鐘至試管冷卻；使用環己烷分兩次對冷卻后的溶液進行反萃取，合并萃取后的溶液即為PAHs樣品液；

2）PAHs檢測：氣相色譜質譜聯用來檢測步驟1)中得到的PAHs樣品液；

3）酚類化合物和芳香胺樣品液的提取制備：將淋洗后的固相萃取柱A用水二次洗脫，收集洗脫液；?

4）芳香胺樣品液的提取制備：將3）中所得洗脫液上樣到活化后的反相固相萃取B柱進行富集純化；采用水溶液進行洗脫，收集得到芳香胺樣品液；

5）芳香胺的檢測：采用氣相色譜質譜聯用檢測步驟4)中得到的芳香胺樣品液；

6）酚類化合物樣品液的提取制備：將洗脫后的C₁₈固相萃取柱用甲醇進行洗脫，將得到的有機洗脫液作為酚類化合物樣品液；

7）酚類化合物的檢測：用高效液相色譜-熒光檢測器檢測步驟6）得到的酚類化合物樣品液。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟1）中有機溶劑A為環己烷。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟1）中超聲萃取時間為20~40min。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟1）中的正相固相萃取柱A為Si相固相萃取柱。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟1）中硫酸鈉溶液濃度為0.01~0.03g/ml。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟3）中洗脫用水為超純水。?

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟4）中反相固相萃取柱B為C₁₈固相萃取柱。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟6）中有機溶劑B為甲醇。