[發明專利]一種快速檢測三甘醇中水分含量的拉曼光譜方法

在審

• 申請號: 201310389818.2
• 申請日: 2013-09-02
• 公開（公告）號: CN103439310A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 鄒明強;張孝芳;喬樹亮;齊小花;劉峰;劉彩虹
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種三甘醇中水分含量的檢測方法，特別是涉及一種利用拉曼光譜技術快速檢測三甘醇中水分含量的方法。

背景技術

三甘醇，它是具有強烈吸濕性的粘稠液體，因此被用作石油天然氣產品的新型干燥劑及脫水劑。三甘醇的脫水技術是利用三甘醇的強吸水性，在高壓常溫下將天然氣或合成氣中的水分吸收，并在降壓和升溫的情況下，將水從溶劑中脫出，同時三甘醇獲得再生。由于該技術對環境友好，且吸收效率高，且三甘醇可以反復回收利用，因此在國內多家大型石油天然氣企業及化工企業中有了越來越多的應用。三甘醇的制備主要依靠甘醇聚合成然后進行提純，因此從生產過程及實際工作中來看，三甘醇或多或少會含有一些水分。

國際上有ASTM?E2409-2008對三甘醇的含量的測定方法，但是該方法是將三甘醇作為雜質進行測定，不適用于三甘醇的品質鑒定；而水分需另外進行測定，不僅增加了儀器成本，也降低了檢測效率。在對三甘醇品質進行評價時，三甘醇和水分的含量當然是非常重要的指標。目前，一般對三甘醇中水含量的檢測的方法為氣相色譜法，雖然該方法可以進行準確的定量分析，但只能在實驗室進行檢測，并且色譜儀對實驗條件要求苛刻，在實驗過程中操作步驟復雜，儀器耗材成本高，并且對樣品量有較高的要求，在實際生產生活中，該方法并不能得到很好的應用。因此，如何快速、準確度高、操作簡便、樣品用量小、低成本、環保的檢測三甘醇中水含量，成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速檢測三甘醇中水含量的方法。利用拉曼光譜技術，采集三甘醇在120cm^-1-1000cm^-1的拉曼光譜圖，以三甘醇的特征波數對應的拉曼光譜強度對三甘醇中水分含量做標準曲線，根據標準曲線進行三甘醇中水分含量的檢測。該方法快速、操作簡便、樣品用量小、可現場檢測。

本發明主要采用拉曼光譜技術檢測三甘醇中的水份含量，具體步驟如下：

1.標準系列：樣品制備，將三甘醇標準品用二次蒸餾水或去離子水稀釋，配制成不同水分含量的三甘醇溶液，具體水分含量為0％、20％、40％、60％、80％、90％、100％的三甘醇溶液，待測；

2.建立標準曲線：

1)調節光譜參數，調節光譜掃描參數，激光能量參數選擇300mw，積分參數選擇1s；

其中采用的拉曼光譜儀激光光源發射波長為785nm的近紅外激光，可以是雷尼紹顯微共聚焦激光拉曼儀，可以是由中國檢驗檢疫科學研究院研制的便攜式拉曼光譜儀，另外必達泰克公司也可提供滿足測試要求；

2)測定拉曼譜圖，每一個樣品的拉曼光譜，連續掃描拉曼光譜5次，最后得5次掃描光譜的平均光譜；選擇120-1000cm^-1之間作為檢測范圍；

3)建立回歸方程，根據三甘醇特征波數886cm^-1處所對應的信號強度與其所含水分的含量做標準曲線，回歸方程為y＝-42.95x+4583.5，相關系數R²＝0.9986；

3.檢測未知樣品：根據回歸方程，通過886cm^-1處所對應的信息強度，計算得到三甘醇中所含水分的含量。

附圖說明

圖1為三甘醇標準品和去離子水的拉曼光譜圖；

圖2為三甘醇水分含量的標準曲線；

具體實施方式

實施例1利用本發明的快速檢測三甘醇中的水分含量的拉曼光譜方法，包括以下具體的步驟：

1.樣品制備：將三甘醇標準品用二次蒸餾水或去離子水稀釋，配制成不同水分含量的三甘醇溶液，具體水分含量為10％、15％、85％、95％的三甘醇溶液，待測；

2.調節參數：采用由中國檢驗檢疫科學研究院研制的便攜式拉曼光譜儀，拉曼光譜儀激光光源發射波長為785nm的近紅外激光，調節光譜掃描參數，激光能量參數選擇300mw，積分參數選擇1s；

3.測定拉曼譜圖：測定每一個樣品的拉曼光譜，連續掃描拉曼光譜5次，最后得5次掃描光譜的平均光譜；選擇120-1000cm^-1之間作為檢測范圍，每個濃度測8次平行；

4.樣品檢測：讀取拉曼譜圖特征波數886cm^-1處所對應的信息強度，根據回歸方程，計算得到三甘醇中所含水分的含量，回收率為90.1％-115.86％，相對標準偏差在0.43％-10.1％，，見表一。

表一檢測結果