[發明專利]一種ZSM-5型中微雙孔復合分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201310384533.X
• 申請日: 2013-08-29
• 公開（公告）號: CN103466654A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 奚紅霞;陳菲;劉寶玉;段倩倩;葛敬輝
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種ZSM-5型中微雙孔復合分子篩的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將NaAlO₂和TEOS溶解于水中，攪拌得到澄清溶液；所述NaAlO₂和水的摩爾比為1：（268～435）；

（2）在攪拌條件下向所述澄清溶液中逐漸滴加TEAOH；

（3）將步驟（2）得到的混合液裝入不銹鋼高壓反應釜，進行均相條件下的反應；均相反應的溫度為90～110℃，均相反應器轉速為30-40r/min，反應時間為1～2d；

（4）將反應釜冷卻至室溫，在產物中滴加CTAB與H₂O的混合溶液并攪拌；所述CTAB在混合溶液的質量含量為0.5%～0.6%；

（5）向步驟（4）得到混合物中滴加EtOH并攪拌；

（6）將步驟（5）的產物裝入不銹鋼高壓反應釜，進行水熱合成反應；反應溫度為140～160℃，反應時間為5～7d；

（7）將步驟（6）的產物進行反復水洗，離心提取產物，并放入真空干燥箱干燥，將烘干后產物放入馬弗爐中煅燒，制得ZSM-5型中微雙孔復合分子篩；

其中，TEOS、NaAlO₂、TEAOH、CTAB和EtOH的摩爾比為(55～60)：3：(5～6)：(1～1.5)：(205～210)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中攪拌的溫度為20～30℃，攪拌的時間為1～2h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中攪拌過程中控制攪拌的溫度為30～40℃，攪拌的時間為2～3h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，步驟（4）中攪拌時的溫度為60～80℃，攪拌時間為1～2h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中攪拌的時間為2～4h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述離心轉速為6000～8000r/min，真空干燥溫度為40～60℃，煅燒爬坡溫升為2～3℃/min，煅燒溫度為500～550℃，煅燒時間為6～7h。