[發(fā)明專利]利用粗氫氰酸氣體制備5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310381843.6
• 申請(qǐng)日: 2013-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103408498A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳傳隆;王用貴;秦嶺;丁永良;朱麗利;楊帆;陳宏楊;鄭道敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D233/76
• 分類號(hào): C07D233/76;C07C323/60;C07C319/20
• 代理公司: 北京元本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.利用粗氫氰酸氣體制備5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，制備得氫氰酸混合氣Ⅰ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅰ脫氨處理得氫氰酸混合氣Ⅱ；

C、所述氫氰酸混合氣Ⅱ與甲硫基丙醛在有機(jī)堿的催化作用下，充分反應(yīng)，得2-羥基-4-甲硫基丁腈反應(yīng)體系；

D、將2-羥基-4-甲硫基丁腈反應(yīng)體系與碳酸氫銨在水介質(zhì)中充分反應(yīng)，得5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)堿為吡啶、三乙胺和二乙胺中的一種或多種，有機(jī)堿的用量為甲硫基丙醛質(zhì)量的1%～1.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲硫基丙醛為未經(jīng)純化的甲硫基丙醛，其中含甲硫基丙醛94.5%～96%、輕組分3.5%～5.3%和重組分0.2%～0.5%；所述輕組分為甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重組分為甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟C的反應(yīng)壓力為0.09～0.5MPa，反應(yīng)溫度為30～80℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟D中2-羥基-4-甲硫基丁腈與碳酸氫銨的摩爾比為1:1～2；反應(yīng)溫度為80～120℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：向所述步驟D制得的5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲及其反應(yīng)液中加入活性炭脫色，過(guò)濾活性炭，得濾液；濾液濃縮后冷卻，或直接冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，得濾餅；濾餅烘干，得高純度的5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲。

7.利用5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲生產(chǎn)裝置制備5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲的方法，其特征在于：所述5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲生產(chǎn)裝置包括氫氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、反應(yīng)釜（3）、結(jié)晶釜（4）和分離裝置（5），所述酸塔（2）中盛有75%～90%的硫酸，所述反應(yīng)釜（3）設(shè)有壓力及溫度調(diào)節(jié)輔助裝置，氫氰酸合成塔（1）的出氣口通過(guò)管道與酸塔（2）的進(jìn)氣口連通，酸塔（2）的出氣口通過(guò)設(shè)有節(jié)流閥的管道與反應(yīng)釜（3）連通；

A、以甲烷、氨氣和氧氣為原料，采用安氏法合成原理，通過(guò)氫氰酸合成塔（1）制備氫氰酸混合氣Ⅰ；

B、所述氫氰酸混合氣Ⅰ通入酸塔（2）脫去氨氣和水蒸氣，得氫氰酸混合氣Ⅱ；

C、所述氫氰酸混合氣Ⅱ在節(jié)流閥控制下，以250～350L/min的速度通入反應(yīng)釜（3）中的甲硫基丙醛中，在有機(jī)堿的催化下，充分反應(yīng)，得2-羥基-4-甲硫基丁腈反應(yīng)體系；

D、向反應(yīng)釜（3）中的2-羥基-4-甲硫基丁腈反應(yīng)體系加入碳酸氫銨的水溶液，充分反應(yīng)，得5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲及其反應(yīng)液；

E、將5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲及其反應(yīng)液轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜（4），向其中加入活性炭脫色，分離裝置（5）分離除去活性炭，得濾液返回結(jié)晶釜（4）；濾液濃縮后冷卻，或直接冷卻結(jié)晶，再經(jīng)分離裝置（5）分離，得濾餅；濾餅烘干，得高純度的5-（2-甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲。

8.一種采用安氏法制備的氫氰酸混合氣Ⅰ，其特征在于：由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組分組成：氫氰酸氣體8.8%±2%，水蒸氣3.9%±2%，氨氣1.6%±2%，氫氣1.1%±2%，氮?dú)?6.0%±2%，氧氣1.5%±2%，一氧化碳5.6%±2%，二氧化碳1.1%±2%，甲烷0.4%±2%。

9.利用權(quán)利要求8所述的氫氰酸混合氣Ⅰ制備的氫氰酸混合氣Ⅱ，其特征在于：將所述氫氰酸混合氣Ⅰ通入濃度為75%～90%的硫酸中脫氨處理后制得，由以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的組分組成：氫氰酸氣體9.4%±2%，氫氣1.6%±2%，氮?dú)?9.4%±2%，氧氣1.7%±2%，一氧化碳5.8%±2%，二氧化碳1.5%±2%，甲烷0.6%±2%。

10.權(quán)利要求9所述的氫氰酸混合氣Ⅱ作為制備2-羥基-4-甲硫基丁腈的原料的應(yīng)用。