[發明專利]一種燈芯草菲酚的制備方法

無效

• 申請號: 201310379700.1
• 申請日: 2013-08-28
• 公開（公告）號: CN103408403A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C39/23
• 分類號: C07C39/23;C07C37/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，尤其是涉及一種燈芯草菲酚的制備方法。

背景技術

燈芯草菲酚，分子式C17H16O2，分子量252.3，分子結構式：

燈芯草菲酚是一種從燈芯草了分離藥物化學成分，具有細胞毒活性。燈芯草為燈心草科植物燈心草的莖髓或全草，莖髓含多種菲類衍生物，具有清涼鎮靜及利尿之功效。國外學者研究證實燈心草屬植物具有很強的抗菌、抗氧化、抗腫瘤及抗藻類活性。

通過文獻檢索，燈芯草菲酚采用常規溶劑提取和硅膠柱分離制備，此類方法存在收率低、溶劑用量大、污染嚴重的技術缺陷。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術不足和缺陷，提供一種高效、低污染的燈芯草菲酚的制備方法。

本發明的目的是采用以下技術方案實現的：一種燈芯草菲酚的制備方法，其特征在于：取燈芯草原料干燥粉碎20-80目，置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為1-4ml/min/g原料，萃取溫度30-60℃，壓力15-30Mpa，萃取時間1-4h，解析得萃取物加入中性氧化鋁樹脂烘干裝柱，依次用石油醚、乙酸乙酯洗脫，收集乙酸乙酯洗脫液減壓濃縮，所得浸膏再采用高速逆流色譜法分離，根據色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。

??所述的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水為溶劑系統，按1-4:2-9:3-10:2-7比例混合，取上相做固定相、下相為流動相。

采用本方法制備燈芯草菲酚，提取效率高，污染小，產品純度高，易于操作。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取燈芯草原料干燥后粉碎20目，取2kg，置于超臨界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量為3ml/min/g原料，在萃取溫度40℃，壓力15Mpa，萃取時間2h，所得萃取物加入100g中性氧化鋁樹脂裝柱，用300ml石油醚洗脫雜質，再用500ml乙酸乙酯洗脫，收集后段400ml洗脫液回收試劑，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水為溶劑系統，按1:2:3:2比例混合，取上相注入高速逆流色譜管做固定相，取下相做流動相，流速2ml/min，主機轉速800rpm，流動相溶解濃縮液，進樣，根據圖譜收集流分，連續制備，流分合并濃縮干燥，得燈芯草菲酚1.8g，經HPLC檢測，含量97.1%。

實施例2：

取燈芯草原料干燥后粉碎40目，取2kg，置于超臨界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量為4ml/min/g原料，在萃取溫度45℃，壓力20Mpa，萃取時間3h，所得萃取物加入150g中性氧化鋁樹脂裝柱，用400ml石油醚洗脫雜質，再用600ml乙酸乙酯洗脫，收集后段500ml洗脫液回收試劑，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水為溶劑系統，按2:3:4:5比例混合，取上相注入高速逆流色譜管做固定相，取下相做流動相，流速2ml/min，主機轉速850rpm，流動相溶解濃縮液，進樣，根據圖譜收集流分，連續制備，流分合并濃縮干燥，得燈芯草菲酚1.5g，經HPLC檢測，含量97.5%。

實施例3：

取燈芯草原料干燥后粉碎60目，取2kg，置于超臨界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量為2ml/min/g原料，在萃取溫度50℃，壓力25Mpa，萃取時間3h，所得萃取物加入200g中性氧化鋁樹脂裝柱，用400ml石油醚洗脫雜質，再用600ml乙酸乙酯洗脫，收集后段500ml洗脫液回收試劑，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水為溶劑系統，按3:7:9:4比例混合，取上相注入高速逆流色譜管做固定相，取下相做流動相，流速3ml/min，主機轉速900rpm，流動相溶解濃縮液，進樣，根據圖譜收集流分，連續制備，流分合并濃縮干燥，得燈芯草菲酚1.9g，經HPLC檢測，含量97.3%。