[發明專利]低品位錳礦高壓結晶法制備電池級高純硫酸錳

有效

• 申請號: 201310378932.5
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103496746A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 袁明亮;李康;劉金華
• 申請（專利權）人: 中南大學;廣西遠辰錳業有限公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259
• 代理人: 姚迎新

1.一種低品位錳礦高壓結晶法制備電池級高純硫酸錳的方法，包括下列步驟：

（1）將低品位軟錳礦和硫鐵礦分別球磨成粉粒；

（2）配制一定濃度的硫酸錳溶液，將其與所述軟錳礦粉粒混合得到初步礦漿；

（3）將所述初步礦漿、濃硫酸和硫鐵礦粉粒按比例混合、加熱、攪拌、浸錳后得到含硫酸錳礦漿；

（4）向所述含硫酸錳礦漿中加入中和劑調pH值；

（5）向中和后的含硫酸錳礦漿中加入硫化鋇，反應一段時間后進行壓濾，得到含硫酸錳溶液；

（6）向所述含硫酸錳溶液中加入福美鈉，反應一段時間后進行過濾，得到純硫酸錳溶液；

（7）將所述純硫酸錳溶液加熱加壓攪拌，并排出上清液得到含粗顆粒硫酸錳晶體溶液，上清液返回參與所述初步礦漿的配料；

（8）將所述含粗顆粒硫酸錳晶體溶液在常溫下進行靜置沉淀，然后過濾得到高濃度硫酸錳溶液；

（9）將所述高濃度硫酸錳溶液放入高壓釜中進行水熱反應，并向高壓釜中通入高溫蒸汽，高溫高壓下進行析晶，析晶結束后排出上清液，得到含硫酸錳晶體的晶漿，上清液返回參與所述初步礦漿的配料；

（10）將所述晶漿進行分離，分別得到高純硫酸錳晶體和母液，母液返回參與浸錳；

（11）將所述晶體干燥粉碎，得到電池級高純硫酸錳。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述粉粒的粒徑為0.01mm～0.05mm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述配制的硫酸錳濃度為60g/L～80?g/L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中按質量比初步礦漿：濃硫酸：硫鐵礦=1：（0.2～0.3）：（0.1～0.15），浸錳的時間為180min，加熱溫度為75℃～85℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中所述中和劑為碳酸錳礦粉，中和后的礦漿pH值為5.8～6.5。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（6）中加入福美鈉后再加入高錳酸鉀和活性碳。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（7）中加熱溫度為100℃～110℃，加壓為1.0Mpa。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（8）中靜置陳化的時間為25～30小時。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（9）中高壓釜中的壓力為11?Mpa～13.0?Mpa，高壓釜中的溫度為200℃～240℃。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（10）中母液的濃度為55g/L～60?g/L。