[發明專利]從松節油提純β-蒎烯的方法

無效

• 申請號: 201310378083.3
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103449953A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 黃宇平;車乾池;孔仕才;陳偉強;劉建軍;岑潮鋒;李戰;馮玲;劉霞玲
• 申請（專利權）人: 梧州市松樺化學品有限公司
• 主分類號: C07C13/40
• 分類號: C07C13/40;C07C7/148;C07C7/04
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 韋永青

技術領域

本發明涉及松香深加工技術領域，尤其涉及一種從松節油提純β-蒎烯的方法。?

背景技術

β-蒎烯是松節油分餾后的產品，它主要用作各種萜烯類合成香料的起始原料，用于制造檸檬醛、香茅醇、羥基香茅醇、香葉醇、芳樟醇、紫羅蘭酮、甲基紫羅蘭酮、薄荷醇等合成香料以及合成β-蒎烯樹脂和生產維生素E等的重要原料之一。而精制的β-蒎烯可用于日化香精的調配和為其它工業品的加香。

由于β-蒎烯和α-蒎烯一起存在于松節油中，不同的松樹品種來源的松節油，其β-蒎烯含量相差很大，我國生產的松節油中，大部分α-蒎烯比β-蒎烯含量高。長期以來如何有效的從松節油中提取并達到很高的純度，是人們一直無法高效利用純的β-蒎烯產品的重要原因。?

發明內容

本發明提供一種從松節油提純β-蒎烯的方法，該方法可以有效的從松節油中將β-蒎烯提取出來，并使其純度達到98%以上。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種從松節油提純β-蒎烯的方法，該方法包括以下步驟：

A、將松節油蒸餾得到輕餾分；

B、將0.1～0.5份磷鉬酸季銨鹽作為催化劑與45～60份步驟A得到的輕餾分一起加入到反應釜中混合均勻，加熱至75℃～95℃并在此溫度下保溫反應3～5小時，并在加熱過程中滴加10～15份雙氧水作為氧化劑；

C、將步驟B反應得到的物質放入一個具有30～40層理論板數的精餾塔進行精餾，其中回流比為5:1～15:1,操作壓力0.02Mpa～0.04Mpa,得到純度98%以上的本β-蒎烯。

由于采用上述技術方案，本發明具有如下有益效果：

本發明可以有效的從松節油中將β-蒎烯提取出來，并使其純度達到98%以上。

具體實施方式

以下結合具體實例對本發明作進一步詳述：

實施例1?

先將松節油蒸餾得到輕餾分；再將0.1份磷鉬酸季銨鹽作為催化劑與45份輕餾分一起加入到反應釜中混合均勻，加熱至75℃保溫反應3小時，并在加熱過程中滴加10份雙氧水作為氧化劑；將前面反應得到的物質放入一個具有30層理論板數的精餾塔進行精餾，其中回流比為5:1,操作壓力0.02Mpa,得到純度98%以上的本β-蒎烯。

實施例2

先將松節油蒸餾得到輕餾分；再將0.5份磷鉬酸季銨鹽作為催化劑與50份輕餾分一起加入到反應釜中混合均勻，加熱至95℃保溫反應4小時，并在加熱過程中滴加13份雙氧水作為氧化劑；將前面反應得到的物質放入一個具有40層理論板數的精餾塔進行精餾，其中回流比為10:1,操作壓力0.03Mpa,得到純度98%以上的本β-蒎烯。

實施例3

先將松節油蒸餾得到輕餾分；再將0.3份磷鉬酸季銨鹽作為催化劑與60份輕餾分一起加入到反應釜中混合均勻，加熱至85℃保溫反應5小時，并在加熱過程中滴加15份雙氧水作為氧化劑；將前面反應得到的物質放入一個具有35層理論板數的精餾塔進行精餾，其中回流比為15:1,操作壓力0.04Mpa,得到純度98%以上的本β-蒎烯。

按上述實施例1～實施例3所得到的β-蒎烯的純度達到98%以上。?