[發明專利]一種酚醛樹脂膠黏劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310377803.4
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103602298A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 俞國宏
• 申請（專利權）人: 俞國宏
• 主分類號: C09J161/14
• 分類號: C09J161/14;C09J183/14;C08G77/56;C08G8/34
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1.一種酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，包含以下步驟：步驟一：合成聚硼硅氧烷；步驟二：合成松香改性酚醛樹脂；步驟三：制備膠黏劑。

2.根據權利要求1所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟一是將有機硅氧烷與硼酸加入到有機溶劑中，在催化劑存在的條件下，于氮氣氣氛下3小時內從90℃逐步升溫到140℃，繼續反應4h；然后加入多元酚，反應6h，水泵減壓反應2h后，得到聚硼硅氧烷；所述的步驟二是將松香加入反應釜中，加熱溶化并攪拌，加熱升溫到95℃;加入十二烷基酚，攪拌至完全溶解和混合均勻，將甲醛、二甲基硅油、草酸和甲苯磺酸加入反應釜，加熱升溫到150℃?,壓強提高到0.7Mpa，在恒溫恒壓下反應2小時，即得到松香縮合中間體;然后將季戊四醇、三乙胺與二甲基硅油加入松香縮合中間體的反應釜，升溫到200℃，將壓強控制在0.1Mpa，開動攪拌器攪拌，恒溫恒壓進行酯化反應4小時，得到松香改性酚醛樹脂;所述的步驟三是取步驟一中制得的聚硼硅氧烷和步驟二制得的松香改性酚醛樹脂按0.1-1:2的質量比混合均勻，得到酚醛樹脂膠粘劑。

3.根據權利要求2所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：

步驟一所述有機硅氧烷：硼酸：多元酚的摩爾比為1:1～2:0.25～1，催化劑用量為單體總質量的1‰。

4.根據權利要求2或3所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟一所述有機硅氧烷是乙烯基三甲氧基硅烷。

5.根據權利要求3所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟一所述溶劑為二乙二醇二甲醚或二氧六環。

6.根據權利要求2或5所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟一所述催化劑為氯化亞錫、四氯化鈦、三氧化鐵中的任意一種。

7.根據權利要求6所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟一所述的多元酚為鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、間苯三酚、鄰苯三酚中的一種或是幾種的混合。

8.根據權利要求2或7所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟二所述的松香縮合中間體制備中甲醛:十二烷基酚:松香摩爾比為5:2:7。

9.根據權利要求8所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟二中所述草酸和甲苯磺酸質量比為1:1，所述的草酸和甲苯磺酸總體加入量為松香質量的0.15%。

10.根據權利要求9所述酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟三所述聚硼硅氧烷和松香改性酚醛樹脂的質量比為0.3-1:2。