[發明專利]一種無水溴化鑭的制備方法

有效

• 申請號: 201310376639.5
• 申請日: 2013-08-26
• 公開（公告）號: CN104418379B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 盧旭晨;張志敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種制備無水溴化鑭的方法，包括如下步驟：

（1）將溴化銨與氧化鑭均勻混合；

（2）將步驟（1）所得混合物于具有一定密閉性的密閉環境下加熱，得無水溴化鑭。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述溴化銨與氧化鑭的質量比大于1.80；優選地，所述溴化銨與氧化鑭的質量比為1.80～36.10:1.00；進一步優選地，所述溴化銨與氧化鑭的質量比為2.98～14.44：1.00。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，通過在所述混合物上放置覆蓋物來實現所述密閉環境；優選地，所述覆蓋物為固體粉料或多孔材料；進一步優選地，所述固體粉料為氯化鉀、氯化鈉、氯化鋇、氯化鈣、氧化鋁、石英砂、氧化鎂、氧化鑭、溴化銨、氯化銨的任意一種或幾種的混合物，所述多孔材料為陶瓷多孔材料、碳化硅多孔材料、氧化硅多孔材料、硅鋁酸鹽多孔材料、氧化鋁多孔材料、氧化鈦多孔材料、氧化鋯多孔材料、氧化錳多孔材料、氧化鐵多孔材料、磷酸鹽多孔材料、硫化物多孔材料。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述覆蓋物的厚度大于4mm；優選地，所述覆蓋物的厚度大于8mm。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述加熱為：首先在250～500℃加熱1.0～4.0小時，然后在500～850℃加熱0.5～3.0小時。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述加熱為：首先在400～450℃加熱1.0～2.0小時，然后在550～700℃加熱0.5～2.0小時。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，將步驟（2）中在室溫～250℃合成的溴化銨回收至步驟（1）中循環利用。