[發明專利]一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法

有效

• 申請號: 201310376448.9
• 申請日: 2013-08-27
• 公開（公告）號: CN103435450A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 黃升;趙新穎;白峻峰
• 申請（專利權）人: 吉林北沙制藥有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/60
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 趙衛康

1.?一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：以1,2,4-三甲苯為原料，用有機溶劑溶解后加入雙氧水氧化劑，將1,2,4-三甲苯氧化為2,3,5-三甲基對苯二醌，獲得合成產物；萃取所述合成產物獲得萃取液；往所得萃取液加入還原劑，升溫進行還原反應合成2,3,5-三甲基對苯二酚。

2.?根據權利要求1所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述合成方法依次包括步驟：

（1）氧化：在反應裝置中加入1,2,4-三甲苯和有機溶劑，待體系溶清后加入雙氧水，所述1,2,4-三甲苯與所述雙氧水的摩爾比為1:7-9，保持溫度在80-100℃反應4.5-6h，氧化反應結束；

（2）萃取：將氧化反應后的體系降至室溫后用萃取劑進行萃取，獲得萃取液；

（3）還原：在萃取液中加入連二亞硫酸鈉水溶液，攪拌并升溫至40-50℃反應1.5-2.5h，還原反應結束；

（4）收集：收集還原反應后的體系中的2,3,5-三甲基對苯二酚。

3.?根據權利要求2所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）在反應裝置中加入甲酸800-1000ml，然后加入1,2,4-三甲苯，升溫至40-60℃，待體系溶清后加入雙氧水，所述1,2,4-三甲苯與所述雙氧水的摩爾比為1:7-9，保持溫度在80-100℃反應4.5-6h，氧化反應結束。

4.?根據權利要求3所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述雙氧水的濃度為25-35wt%。

5.?根據權利要求4所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）向裝有冷凝管、氯化鈣干燥管、恒壓滴液漏斗和溫度計的三口瓶中加入甲酸900mL,機械攪拌下，加入1mol的1,2,4-三甲苯，升溫至50℃，隨著反應體系的升溫，體系逐漸溶清，體系溶清后，滴加30%雙氧水8moL,隨著反應的發生，體系不斷升溫，最終體系溫度保持在90℃左右反應5小時，TLC檢測反應結束。

6.?根據權利要求1-5任一項所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）萃取劑為甲苯或乙苯。

7.?根據權利要求1-5任一項所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）在萃取液中加入濃度為25-35wt%連二亞硫酸鈉水溶液1500-2000克，攪拌并升溫至40-50℃反應1.5-2.5h，還原反應結束。

8.?根據權利要求7所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）在萃取液中加入30%的連二亞硫酸鈉飽和水溶液1734克，繼續機械攪拌下，將反應體系升溫至45℃進行還原反應，?反應2小時后，TLC檢測反應結束。

9.?根據權利要求1-5任一項所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述步驟（4）具體是將還原反應后的體系降溫至室溫，靜止，分層，取上層萃取劑相，用水洗滌，洗滌后加入干燥劑，濾除干燥劑后，減壓蒸餾所述萃取劑相，蒸干后加入水洗滌濾餅，烘干，得到的粗品繼續用所述萃取劑重結晶。

10.?根據權利要求7所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特征在于：所述步驟（4）具體是將還原反應后的體系降溫至室溫，靜止，分層，取上層甲苯相，用水洗滌，洗滌后加入無水硫酸鎂干燥，濾除干燥劑后，減壓蒸餾甲苯，蒸干后加入水洗滌濾餅，烘干，得到的粗品繼續用甲苯重結晶。