[發明專利]一種用于油田化學領域的超低界面張力表面活性劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310374583.X
• 申請日: 2013-08-23
• 公開（公告）號: CN103450254A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 張宏玉;張永寧;高晶;魏金霞;劉志鵬;曹淑霞;高闖;朱昆倫;王泳華;馬高紅
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種制備用于油田化學領域的超低界面張力表面活性劑的方法，包括以下具體步驟：

1）中間體2-羥基-3-氯丙烷磷酸酯鈉的合成：

2）中間體叔胺的合成：

n=12，14，16；

3）磷酸酯甜菜堿的合成：

n=12，14，16。

2.如權利要求1所述的方法，其中，反應原料為環氧氯丙烷、磷酸二氫鈉、十六醇、十四醇和體積分數33%的二甲胺水溶液。

3.如權利要求1所述的方法，其中，反應介質為正己烷和/或無水乙醇。

4.如權利要求1所述的方法，其中，催化劑與pH值調節劑為磷酸、氫氧化鈉和/或四丁基溴化銨。

5.如權利要求1所述的方法，其中，所述方法包括以下具體步驟：

（1）、中間體2-羥基-3-氯丙烷磷酸酯鈉的合成：

磷酸二氫鈉????????15份，

環氧氯丙烷????????10-15份，

去離子水??????????40份，

將磷酸二氫鈉溶于去離子水中，用磷酸調節pH值到4，轉移入三口燒瓶中，升溫到60-80℃，將環氧氯丙烷緩緩滴加到三口燒瓶中，劇烈攪拌2h至無油狀液滴后則停止反應，減壓蒸餾蒸出大部分水，冷卻析出白色晶體，過濾烘干；

（2）中間體叔胺的合成

a.將烷基醇溶入正己烷中，加入四丁基溴化銨和氫氧化鈉溶液邊升溫至50-60℃邊慢慢滴加環氧氯丙烷加熱回流5～7h后停止反應，減壓蒸餾蒸出溶劑正己烷，干燥得乳白色固體烷基縮水甘油醚；

b.向三口燒瓶中加入合成的烷基縮水甘油醚、溶劑無水乙醇和二甲胺水溶液，加熱至65-75℃左右攪拌回流1～3h后停止反應，產物分三層，用分液漏斗分出最下層清夜后減壓蒸餾蒸出溶劑和未反應的二甲胺，干燥得產品叔胺；

c.終產物磷酸酯甜菜堿的合成

向三口燒瓶中加入已合成的2-羥基-3-氯丙烷磷酸酯鈉和體積分數為60%乙醇溶液，滴加NaOH溶液調節pH值為8-9，加入叔胺，加熱至85℃回流反應8～10h，反應完畢后，趁熱過濾出固體，液體部分冷卻析出淡黃色固體，即為最終產物，所述份為重量份數。