[發明專利]從樟樹植株中制備9-oxonerolidol的方法

有效

• 申請號: 201310370757.5
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103467262A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 代光輝;白羨欽
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C07C49/24
• 分類號: C07C49/24;C07C45/78
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中;樊昕

技術領域

本發明的技術方案涉及一種農業、食品和化妝品技術領域的制備方法，具體涉及一種從樟樹植株中制備9-oxonerolidol的方法。

背景技術

樟樹(Cinnamomum?camphora)原產于中國南部各省，臺灣、越南、日本等地也有分布。作為一種重要的經濟和綠化樹種，目前有關樟樹的研究大多集中在防腐、醫藥、芳香及成分定性與定量等方面。樟樹的根、葉、果等均由于含有有用的中藥化學成分而得到廣泛研究及利用。

化合物9-oxonerolidol是一種樟樹所含的非揮發油，目前針對其用途的報道極少，它的獲取也主要是由天然植物中制備而來。化合物9-oxonerolidol的結構式為：

目前已有文章報道用樟樹葉來分離9-oxonerolidol，比如在文章“9-oxonerolidol?from?camphor?leaf?oil”中，作者用正己烷溶解樟樹葉的丙酮提取物，將正己烷溶液濃縮至干，經蒸餾，得到非揮發性物質，以氧化鋁為固定相，體積比為85：15的正己烷-乙酸乙酯為流動相，過柱，得到31個組分，其中組分13-30經TLC純化得到9-oxonerolidol。目前也有數篇文章報道可以從其他幾種植物中分離9-oxonerolidol，比如在文章“沙生風毛菊的化學成分及其細胞毒活性”中，作者用沙生風毛菊經95%乙醇冷浸提取，再用醋酸乙酯萃取，經硅膠柱色譜、石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，分離得到6個部分，第三個部分再經硅膠柱色譜分離，得到9-oxonerolidol。與現有文章中分離9-oxonerolidol的技術相比，本發明涉及的分離純化方法是針對樟樹植株中的9-oxonerolidol的新分離方法，對于大量制備9-oxonerolidol也更為簡便易行。

發明內容

本發明旨在克服現有技術中存在的不足，提供一種從樟樹植株中大量制備9-oxonerolidol的方法，該制備方法將為化學、醫藥及農藥等研究領域提供便捷。該法以樟樹植株為原料，采用溶劑攪拌提取、濃縮、溶劑萃取、柱層析工藝方法制備9-oxonerolidol，操作簡單，成本低廉且獲取的化合物純度較高。

本發明的技術方案包括如下步驟：

（1）將樟樹植株在30-45℃下烘干，用中藥粉碎機粉碎成10-60目的粉末；

（2）將粉末與體積濃度為40-80%的乙醇的蒸餾水溶液按1-2g：20-80mL混合，30-90℃攪拌提取1-3次，每次1-7天，合并提取液，經過濾、除去不溶物后減壓濃縮濾液，得到浸膏；

（3）用3-10倍于樟樹粉末質量的蒸餾水溶解浸膏后，用1/3-2倍于蒸餾水溶液的石油醚或乙酸乙酯或正丁醇反復萃取得到各相，然后減壓濃縮，得到浸膏；

（4）以200-400目硅膠為固定相，選用石油醚-乙酸乙酯體積比為8-1:4-1的溶劑系統，梯度洗脫，薄層層析檢測下收集目標洗脫產物，濃縮成浸膏，最后獲得目標產物。

所述減壓濃縮是指將溶液減壓到-0.1個大氣壓，使用旋轉蒸發儀在50℃以下使溶液得到濃縮。

所述硅膠，其用量是濃縮液干物質的質量的100倍以上。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

1.原料：植物材料采用廣泛種植的樟樹的植株，可以是綠化廢棄物，來源廣泛、成本低廉、綠色環保，屬于可持續發展農業范疇。

2.生產工藝：該生產工藝的方法是針對樟樹植株中的9-oxonerolidol具有創新性的分離方法，操作起來簡便易行，便于產業化；減壓濃縮后得到的酒精可重復利用，節約能源；化合物產率高、純度高，經過氣相色譜的定量檢測，純度可達到97%。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1

1、將樟樹植株在40℃烘干，用中藥粉碎機粉碎成10-60目的植物粉末。

2、30℃下，用1000mL50%的乙醇和蒸餾水混合溶液攪拌提取100g粉末1次，每次1d，合并提取液，經過濾、除去不溶物后減壓濃縮濾液，得到浸膏20.4g。

3、用300mL蒸餾水溶解浸膏后，用600mL的石油醚反復萃取得到石油醚相，減壓濃縮，得到浸膏。