[發明專利]一種高模數硅酸鉀無機納米樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310369278.1
• 申請日: 2013-08-22
• 公開（公告）號: CN103421368A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 劉巧云;李北星;萬雄衛;柯于贛
• 申請（專利權）人: 武漢武大巨成加固實業有限公司
• 主分類號: C09D1/04
• 分類號: C09D1/04;C09D7/12;C09D5/08
• 代理公司: 武漢荊楚聯合知識產權代理有限公司 42215
• 代理人: 王健;劉牧

技術領域

本發明涉及納米無機樹脂的制備方法，尤其涉及一種高模數硅酸鉀無機納米樹脂的制備方法，具體適用于提高產品品質、縮短反應時間、減少能耗、保證產品的模數較高、提高儲存穩定性。

背景技術

鋼結構的腐蝕問題遍及國民經濟的各個領域，給社會帶來了巨大的損失。鋼結構防腐蝕最有效、最常用的方法之一為在鋼結構的表面涂覆防腐蝕涂層，以隔絕腐蝕介質與鋼結構基體。

水性硅酸鉀自固化富鋅涂料是由模數≥5.1的高模數硅酸鉀水溶液，鋅粉和助劑等組成，這是因為高模數硅酸鉀水溶液中含有大量單分子狀態的硅酸，能與鋅粉發生交聯聚合反應產生硅酸鋅網狀分子聚合物，具有優異的防腐性，耐海水性，耐油性，耐溶劑性，耐鹽霧，粘度極低性，遠超過一般防腐涂料。據報道水性無機富鋅涂料是防腐期效最長的涂料品種之一，得到愈來愈多業內人士的認可。高模數硅酸鉀（模數≥5.1）作為水性無機富鋅涂料中的基料，其自身的性能與涂料的防腐性能密切相關。

中國專利：授權公告號為CN1215140C，授權公告日為2005年8月17日的發明專利公開了一種高摩爾比硅酸鉀粘合劑的合成方法及水性防腐涂料組合物，該合成方法首先向低摩爾比硅酸鉀溶液中加入水溶性硅溶膠，然后依次加入硅烷偶聯劑、穩定劑、有機高分子乳液攪拌，最后得到固含量為24%～28%，摩爾比為5.1～6.2∶1的高摩爾比硅酸鉀粘合劑，其中，低摩爾比硅酸鉀溶液、水溶性硅溶膠、硅烷偶聯劑、穩定劑的質量比為100∶50～70∶10～30∶0.5～20。雖然該發明加入了水溶性硅溶膠，使二氧化硅更易與低摩爾比硅酸鉀反應，工藝更容易控制，并以水溶性硅烷作為偶聯劑顯著增強了粘合劑與金屬底材表面的附著力，但仍有以下缺陷：

1、該發明中整個合成過程中均采用攪拌混合反應的方式來進行，且攪拌速度控制在600～1000rpm，該反應條件下不同相之間的傳質效果較差，原料之間容易反應不完全，反應過程中會形成較多的副產物，從而影響產品的品質，同時，步驟五中加入適量水后需保持0.5～1.5h，直到達到所需的固含量，反應時間較長、能耗大；

2、該發明中穩定劑選自堿金屬或堿土金屬的氫氧化物、低分子季胺堿、氨水及叔胺，這些物質在水溶液中不太穩定，容易揮發失效，從而導致產品的穩定性下降，不利于儲存。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的制得的產品品質較差、反應時間較長、能耗大、儲存穩定性較差的問題，提供一種制得的產品品質較好、反應時間短、能耗小、儲存穩定性較好的高模數硅酸鉀無機納米樹脂的制備方法。

為實現以上目的，本發明提供了以下技術方案：

一種高模數硅酸鉀無機納米樹脂的制備方法，該制備方法依次包括原料的混合工藝、高模數硅酸鉀無機納米樹脂的制備工藝，所述原料的混合工藝為在混合器中將低模數硅酸鉀水溶液、水、硅溶膠、穩定劑、偶聯劑混合形成預制混合物，所述預制混合物經高模數硅酸鉀的制備工藝后得到高模數硅酸鉀無機納米樹脂；

所述高模數硅酸鉀無機納米樹脂的制備工藝為先將預制混合物加入到超重力旋轉填充床中，然后循環反應以制得高模數硅酸鉀無機納米樹脂。

所述高模數硅酸鉀無機納米樹脂的制備工藝為：先將所述預制混合物加熱到40～80℃，然后在該溫度下，加熱后的預制混合物自混合器中流出，并依次經循環泵、超重力旋轉填充床后回到混合器完成一個循環反應周期，再進入下一個循環反應周期，依次反復進行，直至循環反應結束，最后在混合器中得到高模數硅酸鉀無機納米樹脂。

所述超重力旋轉填充床的旋轉速度為1500～3000rpm，所述循環反應時間為5～10min。

所述原料的混合工藝為：常溫下，首先向混合器中加入低模數硅酸鉀水溶液，攪拌以形成渦流，然后依次添加水、硅溶膠、穩定劑，最后滴加偶聯劑，混合均勻后得到預制混合物。

所述低模數硅酸鉀水溶液、水、硅溶膠、穩定劑、偶聯劑的質量比為100∶15～40∶35～55∶1～5∶0.5～5，所述攪拌的速度為400～600rpm，所述偶聯劑的滴加時間為10～30min。

所述低模數硅酸鉀水溶液的模數為3.1～3.5，固含量為32%～38%。

所述水為去離子水、工業用自來水中的一種。

所述硅溶膠的固含量為32%～38%。

所述穩定劑為含有乙氧基或丙氧基的水性有機硅樹脂。

所述偶聯劑為正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或多種。