[發明專利]一種應用于實驗室能力驗證的含有重金屬的蠟筆標準樣品的制備方法

無效

• 申請號: 201310360505.4
• 申請日: 2013-08-16
• 公開（公告）號: CN103396702A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 劉崇華;楊丹華;王忠;蔡懷志;方晗;韓京城;李錦雄
• 申請（專利權）人: 廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: C09D13/00
• 分類號: C09D13/00;G01N33/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 莫瑤江

技術領域：

本發明涉及一種應用于實驗室能力驗證的含有重金屬的蠟筆標準樣品的制備方法。

背景技術：

目前，隨著國際社會對消費品安全的日益重視，玩具等消費品中有害化學物質的檢測日益增多，除了傳統的重金屬、增塑劑、偶氮外、雙酚A、有機錫化合物等都被嚴格限制，相應地，消費品化學檢測項目和檢測實驗室不斷增多，以玩具產品檢測為例，化學檢測工作量占全項目檢測比重高達80%，獲CNAS認可玩具專業檢測實驗室近200家；與此同時，能力驗證對于實驗室自身的質量控制和實驗室認可管理等顯得日益重要，相關要求不斷加嚴。CNAS在2011年2月發布新版RL02《能力驗證規則》，其中4.2.3由“申請認可…至少參加一項能力驗證計劃”修改為“合格評定機構申請認可的每一個子領域應至少參加過一次能力驗證活動且獲得滿意結果。”，該條款將加嚴合格評定機構申請認可時的技術要求；玩具檢測領域也被添加到CNAS-AL07《CNAS能力驗證領域和頻次表》文件中，對玩具等化學分析明確提出了1次/年的要求。

蠟筆作為繪畫、書寫工具被兒童廣泛使用，兒童蠟筆可能含有的有害物質危害兒童的健康，國內外對兒童蠟筆的限制等同玩具，在我國GB6675-2003玩具標準也對兒童蠟筆可遷移重金屬含量有嚴格限制。此外，GB21027-2007學生用品的安全通用要求中對可遷移重金屬含量也作了與GB6675一致的規定。預計，相應的獲認可實驗室超100家。GB6675-2003可遷移重金屬測試包含各種不同類型的材料，以往CNAS開展的玩具可遷移重金屬測試能力驗證計劃主要在油漆涂層材料，較少涉及蠟筆等材料，而由于不同材料的檢測方法在樣品前處理上有很大差異，蠟筆中可遷移重金屬含量測試在樣品前處理方面比油漆更復雜，在萃取前增加了除蠟步驟，萃取步驟也不同，使得其檢測結果的不確定因素增加。

此外，由于蠟筆一般是在高溫下石蠟熔解成蠟液體然后凝固成型成固體，而色粉無法溶解于蠟液體中，石蠟難與重金屬色粉混合均勻，從而很難得到均勻和穩定的蠟筆樣品。

目前，實際檢測的含有重金屬的蠟筆樣品中，含有重金屬的蠟筆檢出的或者檢測結果為陽性的樣品非常少，且這些樣品的均勻性難以滿足能力驗證的要求。

綜上所述，目前尚沒有應用于實驗室能力驗證的含有重金屬的蠟筆標準樣品及其制備方法。研制一種應用于實驗室能力驗證的含有重金屬的蠟筆標準樣品以滿足能力驗證要求，填補了我國目前沒有該類能力驗證樣品的空白，同時也提高了參加能力驗證實驗室的檢測水平。

發明內容：

本發明的目的是提供一種應用于實驗室能力驗證的含有重金屬的蠟筆標準樣品的制備方法。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種應用于實驗室能力驗證的含有重金屬的蠟筆標準樣品的制備方法，包括以下步驟：

a、往過800目篩的滑石粉、顏料中加入含有重金屬元素的化合物粉，然后再加上已熔解的石蠟液體，再將混合物充分攪拌混合直至顏色均勻一致；所述重金屬為鉛、鋇、鎘和鉻，按最終產物質量百分比計,所述滑石粉的濃度為9%，顏料的濃度為0.1～1%，重金屬中每種元素的濃度范圍為25-10000mg/kg（以元素質量計），步驟a加入的已熔解的石蠟液體的濃度為3%;

b、將以上混合均勻的材料放置于塑料容器中，然后放于三棍研磨機上研磨，重復若干次至各組分分散均勻,研磨后放置于塑料容器中備用；

c、往步驟b得到的材料里繼續加已熔解的石蠟液體，補足100%，混合在一起，然后放于不銹鋼容器中，不斷攪拌至均勻狀態；

d、將步驟c得到的材料倒入蠟筆機的模具中進行冷卻，凝固成型；

e、將成型后的固體材料進行脫模，得到含有不同濃度的重金屬的蠟筆標準樣品。

所述含有重金屬元素的化合物粉優選為Pb₃O₄或PbCrO4、BaB₂O₄、CdS、K₂Cr₂O₄或/PbCrO4。優選濃度范圍為250-1300mg/kg。

根據本發明制備的含有不同濃度的重金屬的蠟筆標準樣品,用于實驗室蠟筆類測試項目的能力驗證,用于檢測方法的驗證。