[發明專利]一種甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310359489.7
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103396570A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 李大綱;李陽;康美云;張然然;游志培;胡楊陽;邵帥
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08L79/02;C08B37/08;C08G73/02
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

技術領域

?本發明涉及的是一種甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的制備方法。

背景技術

?甲殼素是一種自然界中廣泛存在的天然高分子材料，擁有極大的開發價值。自然界中，甲殼質廣泛在于低等植物菌類、蝦、蟹、昆蟲等甲殼動物的外殼、高等動物的細胞壁等，可以說是一個取之不盡的資源庫。由于甲殼素是無毒無害的一種天然有機高分子材料，所以甲殼素的薄膜應用前景十分可觀。甲殼素具有分布多而廣的特點而且無副作用，由其得到的殼聚糖制成的各種纖維均是可以降解的，屬地于環境友好型材料。

?甲殼素作為一種天然有機高分子材料很難溶解于一些有機溶劑還有酸堿溶液之中，為此需要對甲殼素進行預處理，通過化學處理的方法改善甲殼素溶解性。其中包括了先除去甲殼素中的蛋白質以及碳酸鈣，利用堿處理脫去甲殼素中的乙?；?，得到殼聚糖的水溶液，并為了保證實驗的制品的效果，還需要利用乙醇進行脫色處理。

?聚苯胺是一種高分子合成材料，俗稱導電塑料，是一種常見的導電聚合物。它是一類特種功能材料，具有塑料的密度，又具有金屬的導電性和塑料的可加工性，還具備金屬和塑料所欠缺的化學和電化學性能，可用作金屬防腐蝕材料、抗靜電材料、電子化學品等。因其原料十分易得且無毒無害，所以也是一種十分熱門的新材料。

?聚苯胺-聚合物導電復合材料具有良好的力學性能，易加工，導電性等特點。因此，它在導電、電磁屏蔽、抗靜電、發光器件等領域具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明提出的是一種甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的制備方法，其目的是以聚苯胺為導電復合材料：制備具有導電性的以甲殼素納米膜為纖維的增強基底材料

?本發明的技術解決方案：一種甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的制備方法，包括以下步驟：一種甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）甲殼素的預處理步驟，為了制得較為純凈的甲殼素納米級水溶液，首先需要先對甲殼素進行提純，然后進行脫色，具體步驟包括：1）稱取10?g?甲殼素，用質量濃度為5％的氫氧化鉀?20.83?g?，并加入379.2?g?的蒸餾水，在50℃的水浴鍋里處理6?h；2）用蒸餾水沖洗至中性，加入質量濃度為7％的鹽酸77.8?g?，并加入322.22?g?的蒸餾水，在常溫下處理2?天；3）用蒸餾水沖洗至中性，然后用質量濃度為5?％的氫氧化鉀在100?℃的水浴鍋里處理2?次，每次6?h；4）用蒸餾水沖洗至中性，然后加入到400?g?的乙醇中處理24?h，得到甲殼素：

（2）制備甲殼素納米纖維溶液，將所配制的0.5wt%甲殼素水溶液在研磨機轉速為1500?rpm，刻度為0.01mm的情況下標準研磨5次后，用去離子水配制成質量濃度為0.1wt%，再使用超聲波細胞粉碎機在冰水浴中超聲粉碎30~80min，最后得到超聲甲殼素懸浮液；在此期間，甲殼素水溶液的溫度始終控制在25℃以下，超聲功率設置為1000W，再進行離心處理20mim，離心機的離心速度設置為8000r/mim，取上層清液為甲殼素納米纖維懸浮液：

（3）制備甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜：安裝好布氏漏斗真空抽濾裝置，取兩張φ?90mm定性濾紙平鋪在布氏漏斗里面，再取一張孔徑為0.22μm的微孔濾膜平鋪覆蓋在濾紙上，用少量的去離子水將濾紙和濾膜潤濕，用玻璃棒除去其中的氣泡，打開真空泵抽氣使濾紙、濾膜充分與布氏漏斗貼合；量取上述離心液的0.1wt%甲殼素納米纖維懸浮液500ml，倒入布氏漏斗中進行真空抽濾成膜；等甲殼素納米纖維/聚苯胺混合液中的水分被徹底抽濾完后，關閉真空泵拔出布氏漏斗泄壓，再用鑷子取出布氏漏斗中的甲殼素納米纖維薄膜的濾膜，在相對濾膜的甲殼素納米纖維薄膜另一表面上貼一張微孔濾膜，形成“三明治”結構，并將其夾在兩層打印紙中間，放入兩塊玻璃板之間，置于電熱恒溫鼓風干燥箱內在55℃溫度、50N重壓下烘48h以上，得到干燥的生物質甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜。

?本發明的優點：采用簡單的機械混溶方法，將聚苯胺這種具有導電性的聚合材料摻雜在制備環節中。由于甲殼素溶液的基團中有游離的離子和分子間的氫鍵力存在，使得甲殼素溶液在復合過程中很容易被氧化聚苯胺結合，甲殼素的摻入起到了增強原有材料性能的作用，合成的材料集合了兩種材料的優點，市場前景相當可觀。

附圖說明

?圖1是甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的掃描電鏡照片（表面）（放大2萬倍）。

?圖2是甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的掃描電鏡照片（斷面）（放大2萬倍）。

具體實施方式