[發明專利]一種甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310359489.7
• 申請日: 2013-08-19
• 公開（公告）號: CN103396570A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 李大綱;李陽;康美云;張然然;游志培;胡楊陽;邵帥
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08L79/02;C08B37/08;C08G73/02
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.一種甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟：

（1）甲殼素的預處理步驟，為了制得較為純凈的甲殼素納米級水溶液，首先需要先對甲殼素進行提純，然后進行脫色，具體步驟包括：1）稱取10?g?甲殼素，用質量濃度為5％的氫氧化鉀?20.83?g?，并加入379.2?g?的蒸餾水，在50℃的水浴鍋里處理6?h；2）用蒸餾水沖洗至中性，加入質量濃度為7％的鹽酸77.8?g?，并加入322.22?g?的蒸餾水，在常溫下處理2?天；3）用蒸餾水沖洗至中性，然后用質量濃度為5?％的氫氧化鉀在100?℃的水浴鍋里處理2?次，每次6?h；4）用蒸餾水沖洗至中性，然后加入到400?g?的乙醇中處理24?h，得到甲殼素；

（2）制備甲殼素納米纖維溶液，將所配制的0.5wt%甲殼素水溶液在研磨機轉速為1500?rpm，刻度為0.01mm的情況下標準研磨5次后，用去離子水配制成質量濃度為0.1wt%，再使用超聲波細胞粉碎機在冰水浴中超聲粉碎30～80min，最后得到超聲甲殼素懸浮液；在此期間，甲殼素水溶液的溫度始終控制在25℃以下，超聲功率設置為1000W，再進行離心處理20mim，離心機的離心速度設置為8000r/mim，取上層清液為甲殼素納米纖維懸浮液；

（3）制備甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜：安裝好布氏漏斗真空抽濾裝置，取兩張φ?90mm定性濾紙平鋪在布氏漏斗里面，再取一張孔徑為0.22μm的微孔濾膜平鋪覆蓋在濾紙上，用少量的去離子水將濾紙和濾膜潤濕，用玻璃棒除去其中的氣泡，打開真空泵抽氣使濾紙、濾膜充分與布氏漏斗貼合；量取上述離心液的0.1wt%甲殼素納米纖維懸浮液500ml，倒入布氏漏斗中進行真空抽濾成膜；等甲殼素納米纖維/聚苯胺混合液中的水分被徹底抽濾完后，關閉真空泵拔出布氏漏斗泄壓，再用鑷子取出布氏漏斗中的甲殼素納米纖維薄膜的濾膜，在相對濾膜的甲殼素納米纖維薄膜另一表面上貼一張微孔濾膜，形成“三明治”結構，并將其夾在兩層打印紙中間，放入兩塊玻璃板之間，置于電熱恒溫鼓風干燥箱內在55℃溫度、50N重壓下烘48h以上，得到干燥的生物質甲殼素納米纖維/聚苯胺復合膜。

2.用機械共混法制備聚苯胺-聚合物納米復合材料，包括1）以過硫酸銨為氧化劑，通過化學氧化法得到苯胺的多聚體；2）將苯胺單體聚合成為聚苯胺，然后放置于水浴鍋中低溫反應一段時間；3）利用乙醇脫色進行處理；4）甲殼素納米纖維/聚苯胺復合液的合成反應：將0.1~1g的聚苯胺溶液與5g?wt%的甲殼素納米纖維配成500ml的混合液，加入1ml/L的鹽酸70ml，活化時間30min~120min，活化時間為30min；取1.14g的過硫酸作為氧化劑，在冰水浴的條件下反應，室溫下自然干燥24h，備用。