[發(fā)明專利]一種9-芴酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310356274.X
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號: CN103435456A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 高占先;于麗梅;高天翔;李匯豐;何永超
• 申請（專利權）人: 寶舜科技股份有限公司;大連理工大學
• 主分類號: C07C45/36
• 分類號: C07C45/36;C07C49/643
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種9-芴酮的制備方法，其特征在于所述制備方法以工業(yè)芴為原料，以堿為催化劑，以含氮雜環(huán)化合物和水為溶劑，以季銨鹽為相轉移劑，具體包括如下步驟：

①制備油相：將芴與季銨鹽以50～300:1的摩爾比混合，溶于含氮雜環(huán)化合物中，制備10～40wt%的溶液為油相；

②制備水相：將堿溶于水，制備20～55wt%的堿溶液為水相；

③將步驟①制備的油相與步驟②制備的水相按5:1～6的體積比混合，反應溫度為10～80℃，通入含氧氣體至芴完全反應，得到反應液；

④將步驟③制備的反應液冷卻分層，取油層，洗至中性，干燥，蒸餾出含氮雜環(huán)化合物，將析出的產(chǎn)物抽濾，洗滌，干燥。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含氮雜環(huán)化合物選自喹啉、甲基喹啉、乙基喹啉、乙氧基喹啉、異喹啉、甲基異喹啉、乙基異喹啉和甲氧基異喹啉中的一種或幾種的混合物。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述含氮雜環(huán)化合物選自喹啉、異喹啉或兩者的混合物。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟①芴與季銨鹽的摩爾比為80～200:1。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟②中堿溶液溶度為30～40wt%。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟③油相與水相的體積比為5:1～3。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中的含氧氣體選自清潔的空氣、富氧的空氣和純氧氣中的一種。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述季銨鹽具有通式為R¹R²R³R⁴NY的結構，

其中R¹-R⁴選自C₁-C₁₀直鏈或支鏈烷基、C₅-C₆的環(huán)烷基、C₆-C₁₀的芳烷基或C₆-C₁₀的烷芳基；

R¹、R²、R³、R⁴是相同的或不同的；

其中Y選自氯、溴、碘負離子或硫酸氫根；

氯化銨類季銨鹽選自氯化雙辛烷基二甲基銨、氯化雙壬烷基二甲基銨、氯化雙十烷基二甲基銨、氯化三丙基甲基銨、氯化三辛基甲基銨、氯化三丁基甲基銨、氯化三壬基甲基銨、氯化四乙基銨、氯化四丙基銨、氯化四丁基銨、氯化四辛基銨、氯化芐基三甲基銨、氯化芐基三乙基銨、氯化芐基三丙基銨和氯化芐基三丁基銨中的一種；

溴化銨類季銨鹽選自溴化雙辛烷基二甲基銨、溴化雙壬烷基二甲基銨、溴化雙十烷基二甲基銨、溴化三辛基甲基銨、溴化三壬基甲基銨、溴化四乙基銨、溴化四丙基銨、溴化四丁基銨和溴化四辛基銨中的一種；

碘化銨類季銨鹽選自碘化四乙基銨、碘化四丙基銨、碘化四丁基銨和碘化十二烷基三甲基銨中的一種；

硫酸氫銨類季銨鹽選自四甲基硫酸氫銨、四乙基硫酸氫銨、四丙基硫酸氫銨、四丁基硫酸氫銨、十二烷基三甲基硫酸氫銨、雙辛烷基二甲基硫酸氫銨、雙壬烷基二甲基硫酸氫銨、雙十烷基二甲基硫酸氫銨、三辛基甲基硫酸氫銨、三丙基甲基硫酸氫銨、三丁基甲基硫酸氫銨和三壬基甲基硫酸氫銨中的一種。

9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述催化劑堿選自堿金屬或堿土金屬的氧化物或氫氧化物中的至少一種。

10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于所述催化劑堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉和氫氧化鋰中的至少一種。