[發(fā)明專利]一種功能化碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310354774.X
• 申請日: 2013-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN103467915A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王霞;李曉燕;廖圣云;葉一汀;王子玉
• 申請（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K9/10;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08G59/50
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種功能化碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：

首先將CNTs和馬來酸酐混合物置于等離子體沉積爐內(nèi)，加熱CNTs和馬來酸酐混合物使馬來酸酐升華，調(diào)節(jié)腔體壓力維持在20Pa進(jìn)行輝光放電獲得m-CNTs；

然后，用三乙烯四胺對m-CNTs進(jìn)行修飾，得到氨基修飾的功能化CNTs，即a-m-CNTs；

最后，將a-m-CNTs與環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)即得功能化碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種功能化碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

（1）、將CNTs和馬來酸酐按質(zhì)量比計(jì)算，即將CNTs：馬來酸酐為1:15的比例進(jìn)行混合研磨，然后轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿中均勻鋪開，厚度控制在1mm之內(nèi)，再將培養(yǎng)皿置于等離子體沉積爐內(nèi)，抽本底真空至2.0×10^-3Pa后，升溫至100℃，調(diào)節(jié)腔室壓力維持在20Pa，于10-20w的功率下，放電10min后得到固體產(chǎn)物；

將所得固體產(chǎn)物用丙酮溶解、洗滌、真空抽濾6-8次，再于80℃真空干燥，即得到等離子體與馬來酸酐升華協(xié)效改性的m-CNTs；

（2）、將步驟（1）得到的m-CNTs、三乙烯四胺的二甲苯溶液按質(zhì)量比計(jì)算，即m-CNTs：三乙烯四胺的二甲苯溶液中的三乙烯四胺按1：25的比例進(jìn)行混合后超聲分散30min，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，于90℃下攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，將反應(yīng)所得的固體產(chǎn)物用乙醇溶解、洗滌、真空抽濾6-8次，所得的濾餅于80℃真空干燥，即得到氨基修飾的功能化CNTs，即a-m-CNTs；

（3）、按質(zhì)量比計(jì)算，按環(huán)氧樹脂和固化劑的總量：a-m-CNTs為100～1000：1的比例，在環(huán)氧樹脂中加入步驟(2)所得的a-m-CNTs，置于70℃的水浴中用100w的功率超聲1h，再在80℃下600rpm高速分散30min后，然后加入固化劑4.4-二氨二苯甲烷，真空脫氣泡10min，最后迅速澆入模具中固化成型，即得功能化碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料；

所述的環(huán)氧樹脂和固化劑4，4-二氨二苯甲烷的用量按質(zhì)量比，即環(huán)氧樹脂：固化劑4，4-二氨二苯甲烷為1:0.28的比例計(jì)算。

3.如權(quán)利要求2所述的一種功能化碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的三乙烯四胺的二甲苯溶液的體積比濃度為5%。

4.如權(quán)利要求3所述的一種功能化碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的固化成型即依次為室溫固化24h，40℃固化4h，70℃固化2.5h，120℃后固化1.5h。